1樓:匿名使用者
cod是化學需氧量,放置幾天,如果不加以防範措施,就會使得空氣中的氧氣氧化水樣中的物質,就會使得cod的測定結果變小。我在監測中心時候,一般監測cod的水樣,要當天送回中心測定,並加入適當抗氧化物質,放置時間不能超過24小時。
2樓:水果中的超人
水中鐵離子含量測定方法水中鐵離子含量測定方法鐵在深層地下水中呈低價態,當接觸空氣並在ph大於5時,便被氧化成高鐵並形成氧化鐵水合物(fe2o3•3h2o)的黃棕色沉澱,暴露於空氣的水中,鐵往往也以不溶性氧化鐵水合物的形式存在。當ph值小於5時,高鐵化合物可被溶解。因而鐵可能以溶解態、膠體態、懸浮顆粒等形式存在於水體中,水樣中高鐵和低鐵有時同時並存。
二氮雜菲分光光度法可以分別測定低鐵和高鐵,適用於較清潔的水樣;原子吸收分光光度法快速且受干擾物質影響較小。水樣中鐵一般都用總鐵量表示。11.
1二氮雜菲分光光度法11.1.1應用範圍11.
1.1.1本法適用於測定生活飲用水及其水源水中總鐵的含量。
11.1.1.
2鈷、銅超過5mg/l,鎳超過2mg/l,鋅超過鐵的10倍對此法均有干擾,餓、鎘、汞、鉬、銀可與二氮雜菲試劑產生渾濁現象。11.1.
1.3本法最低檢則量為2.5μg,若取50ml水樣測定,則最低檢測濃度為0.
05mg/l。11.1.
2原理在ph3~9的條件下,低鐵離子能與二氮雜菲生成穩定的橙紅色絡合物,在波長510nm處有最大光吸收。二氮雜菲過量時,控制溶液ph為2.9~3.
5,可使顯色加快。水樣先經加酸煮沸溶解鐵的難溶化合物,同時消除氰化物、亞硝酸鹽、多磷酸鹽的干擾。加入鹽酸羥胺將高鐵還原為低鐵,還可消除氧化劑的干擾。
水樣不加鹽酸煮沸,也不加鹽酸羥胺,則測定結果為低鐵的含量。11,1.3儀器11.
1.3.1100ml三角瓶。
11.1.3.
250ml具塞比色管。11.1.
3.3分光光度計。11.
1.4試劑11.1.
4.1鐵標準貯備溶液:稱取0.
7022g硫酸亞鐵銨[fe(nh4)2(so4)2•6h2o],溶於70ml20+50硫酸溶液中,滴加0.02mol/l的高錳酸鉀溶液至出現微紅色不變,用純水定容至1000ml。此貯備溶液1.
00ml含0.100mg鐵。11.
1.4.2鐵標準溶液(使用時現配):
吸取10.00ml鐵標準貯備溶液(11.1.
4.1),移入容量瓶中,用純水定容至100ml。此鐵標準溶液1.
00ml含10.0μg鐵。11.
1.4.30.
1%二氮雜菲溶液:稱取0.1g氮雜菲(c12h8n2•h2o)溶解於加有2滴濃鹽酸的純水中,並稀釋至100ml。
此溶液1ml可測定100μg以下的低鐵。注:二氮雜菲又名鄰二氮菲、鄰菲繞啉,有水合物(c12h8n2•h2o)及鹽酸鹽(c12h8n2•hcl)兩種,都可用。
11.1.4.
410%鹽酸羥胺溶液:稱取10g鹽酸羥胺(nh2oh•hcl),溶於純水中,並稀釋至100ml。11.
1.4.5乙酸銨緩衝溶液(ph4.
2):稱取250g乙酸銨(nh4c2h3o2),溶於150ml純水中,再加入700ml冰乙酸混勻,用純水稀釋至1000ml。11.
1.4.61+1鹽酸。
11.1.5步驟11.
1.5.1量取50.
0ml振搖混勻的水樣(含鐵量超過50μg時,可取適量水樣加純水稀釋至50.0ml)於100ml三角瓶中。注:
總鐵包括水體中懸浮性鐵和微生物體中的鐵,取樣時應劇烈振搖成均勻的樣品,並立即量取。取樣方法不同,可能會引起很大的操作誤差。11.
1.5.2另取100ml三角瓶8個,分別加入鐵標準溶液(11.
1.4.2)0、0.
25、0.50、1.00、2.
00、3.00、4.00、5.
00ml,各加純水至50ml。11.1.
5.3向水樣及標準系列三角瓶中各加4ml1+1鹽酸(11.1.
4.6)和1ml鹽酸羥胺溶液(11.1.
4.4),小火煮沸至約剩30ml(有些難溶亞鐵鹽,要在ph2左右才能溶解,如果發現尚有未溶的鐵可繼續煮沸濃縮至約剩15ml),冷卻至室溫後移入50ml比色管中。11.
1.5.4向水樣及標準系列比色管中各加2ml二氮雜菲溶液(11.
1.4.3),混勻後再加10.
0ml乙酸銨緩衝溶液(11.1.4.
5),各加純水至50ml刻度,混勻,放置10~15min。注:①乙酸銨試劑可能含有微量鐵,故緩衝溶液的加入時要準確一致。
②若水樣較清潔,含難溶亞鐵鹽少時,可將所加試劑:1+1鹽酸(11.1.
4.6)、二氮雜菲溶液(11.1.
4.5)及乙酸銨緩衝溶液(11.1.
4.5)用量減半。但標準系列與樣品操作必須一致。
11.1.5.
5於510nm波長下,用2cm比色皿,以純水為參比,測定樣品和標準系列溶液的吸光度。11.1.
5.6繪製校準曲線,從曲線上查出樣品管中鐵的含量。11.
1.6計算c=m/v..(32)式中:
c———水樣中總鐵(fe)的濃度,mg/l;m———從校準曲線上查得的樣品管中鐵的含量,μg;v———水樣體積,ml。11.1.
7精密度與準確度有39個實驗室用本法測定含鐵150μg/l的合成水樣,其他成分的濃度金屬離子(μg/l)為:汞,5.1;鋅,39;銅,26.
5鎘,29錳,130。相對標準差為18.5%,相對誤差為13.3%.
鄰二氮菲分光光度法測定水中含鐵量及條件實驗 急求
3樓:匿名使用者
實驗目的:掌握水中3價鐵濃度的測量方法;掌握分光光度計使用方法。實驗原理:
三價鐵離子與鄰二氮菲顯色生成橙紅色配合物;郎伯比爾定律。儀器:***x分光光度計,比色管,移液管,容量瓶。。。。
步驟:配顯色劑(一般不用該步驟);配鐵的標準使用液;配緩衝溶液;標準曲線繪製;(吸取0.00,0.
50,1.00,2.50,3.
50,5.00,7.00ml的鐵標準溶液於比色管中,各加入1ml10%的鹽酸羥胺溶液,混勻靜置2min再各加入2.
0ml鄰二氮菲和5.0ml緩衝溶液用水稀釋到刻度線,放置10min後於波長508nm處測吸光度。記下數值。
)水樣的測定;步驟同上。資料記錄處理和實驗結果分析。
cod實驗中,水樣測定時,為什麼需要做空白試驗
4樓:匿名使用者
減小測量時的操作及儀器帶來的誤差,例如你的蒸餾水裡本來就含有你要測量的物質,這個時候做空白實驗就可以免去這種誤差
5樓:xx依然
在cod測定中,空bai白試驗值直接關係到du最後測定結果,zhi這是試驗的一個基本dao要點,所有嚴格的內試驗都要有容空白試驗,是作為對比之用。
水質cod測定時空白對比就是證明測定的結果沒有除測定所需試劑以外的東西的干擾,減小測量時的操作及儀器帶來的誤差,例如你的蒸餾水裡本來就含有你要測量的物質,這個時候做空白實驗就可以免去這種誤差。而影響空白試驗值的大小主要源於試劑和水中還原性雜質的多少,以及玻璃器皿的潔淨程度。
6樓:飛常葉
這是試驗的一個基本要點,所有嚴格的試驗都要有空白試驗,是作為對比之用。
水樣測定時空白對比就是證明測定的結果沒有除測定所需試劑以外的東西的干擾。
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