1樓：百度文庫精選
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1、依據標準
參照gb 3838-2002，gb 3097-1997，gb 8978-1986，gb 11914-1989規定的方法測定。
2、儀器裝置
烘箱，迴流裝置，加熱裝置，酸式滴定管
3、試劑及原料
硫酸銀，硫酸汞，硫酸
硫酸銀-硫酸試劑，重鉻酸鉀標準溶液
硫酸亞鐵銨標準滴定溶液，鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液
1，10-鄰菲羅啉指示劑
4、方法原理
在一定條件下，經重鉻酸鉀氧化處理時，水樣中的溶解性物質和懸浮物所消耗的重鉻酸鉀鹽相對應的氧的質量濃度。
在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液，並在強酸介質下以銀鹽作催化劑，經沸騰迴流後，以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀由消耗的硫酸亞鐵銨的量換算成消耗氧的質量濃度。
在酸性重鉻酸鉀條件下，芳烴及吡啶難以被氧化，其氧化率較低。在硫酸銀催化作用下，直鏈脂肪族化合物可有效地被氧化。
6fe(nh4)2(so4)2+k2cr2o7+7h2so4=3fe2(so4)3+cr2(so4)3+k2so4+6(nh4)2so4+7h2o
5、樣品測定
（1）硫酸銀-硫酸試劑的配製
向100ml硫酸中加入1g硫酸銀，放置1~2天使之溶解，並混勻，使用前小心搖動。
（2）0.042mol/l重鉻酸鉀標準溶液的配製
稱取12.258g在105℃下乾燥2h後的重鉻酸鉀溶於水中，稀釋至1000ml。
（3）0.10mol/l硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的配製與標定硫酸亞鐵銨的
cod 的重鉻酸鉀國標法怎樣測啊！！要具體的實驗步驟
2樓：匿名使用者
重鉻酸鉀法（codcr）
概述 1原理
在強酸性溶液中，一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑、用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據用量算出水樣中還原性物質消耗的氧。
2干擾及其消除
酸性重鉻酸鉀氧化性很強，可氧化大部分有機物，加入硫酸銀作催化劑時，直鏈脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有機物卻不易被氧化，吡啶不被氧化，揮發性直鏈脂肪族化合物、苯等有機物存在於蒸氣相，不能與氧化劑液體接觸，氧化不明顯。氯離子能被重鉻酸鹽氧化，並且能與硫酸銀作用產生沉澱，影響測定結果，故在迴流前向水樣中加入硫酸汞，使成為絡合物以消除干擾。氯離子含量高於2000mg/l的樣品應先作定量稀釋、使含量降低至2000mg/l一下，再行測定。
3訪法的適用範圍
用0.25mol/l濃度的重鉻酸鉀溶液可測定大於50mg/l的cod值。用0.25mol/l濃度的重鉻酸鉀溶液可測定5—50mg/l的cod值，但準確度較差。
儀器 （1）迴流裝置：帶250ml錐形瓶的全玻璃迴流裝置（如取樣量在30ml以上，採用500ml錐形瓶的全玻璃迴流裝置）。
（2）加熱裝置：電熱板或變組電爐。
（3）50ml酸式滴定劑。
試劑 （1） 重鉻酸鉀標準溶液（1/6 ＝0.2500mol／l：）稱取預先在120℃烘乾2h的基準或優級純重鉻酸鉀12.
258g溶於水中，移入1000ml容量瓶，稀釋至標線，搖勻。
（2） 試亞鐵靈指示液：稱取1.485g鄰菲囉啉，0.695g硫酸亞鐵溶於水中，稀釋至100ml，貯於棕色瓶內。
（3） 硫酸亞鐵銨標準溶液：稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶於水，邊攪拌便緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻後移入1000ml容量瓶中，加水稀釋至標線，搖勻。
臨用前，用重鉻酸鉀標準溶液標定。
標定方法：準確西艘10.00ml重鉻酸鉀標準溶液與500ml錐形瓶中，加水稀釋至110ml左右，緩慢加入30ml濃硫酸，混勻。
冷卻後，加入三滴試亞鐵靈指示液（約0.15ml）用硫酸亞鐵銨滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色及為終點。
式中，c—硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度（mol/l）;v—硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的用量（ml）。
（4）硫酸－硫酸銀溶液：與2500ml濃硫酸中加入25g硫酸銀。放置1-2d，不時搖動使其溶解（如無2500ml容器，可在500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀）。
（5）硫酸汞：結晶或粉末。
精密度和準確度
六個實驗室分析cod為150mg／l的鄰笨二甲酸氫鉀統一分發標準溶液，實驗室內相對標準偏差為4.3％；實驗室間相對標準偏差為5.3％。
注意事項
（1）使用0.4g硫酸汞絡合氯離子的最高量可達40ml，如取用20.00ml水樣，即最高可絡合2000mg/l氯離子濃度的水樣。
若氯離子濃度較低，亦可少加硫酸汞，是保持硫酸汞：氯離子＝10:1（w／w）。
如出現少量氯化汞沉澱，並不影響測定。
（2）水樣去用體積可在10.00-50.00ml範圍之間，但試劑用量及濃度按相應調整，也可得到滿意結果。
（3）對於化學需氧量小於50mol/l的水樣，應該為0.0250mol/l重鉻酸鉀標準溶液。回滴時用0.01/l硫酸亞鐵銨標準溶液。
（4）水樣加熱迴流後，溶液中重鉻酸鉀剩餘量應為加入少量的1／5－4／5為宜。
（5）用鄰笨二甲酸氫鉀標準溶液檢測試劑的質量和操作技術時，由於每克鄰笨二甲酸氫鉀的理論codcr為1.167g，所以溶解0.4251l鄰笨二甲酸氫鉀與重蒸餾水中，轉入1000ml容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標線，使之成為500mg/l的codcr標準溶液。
用時新配。
（6）codcr的測定結果應保留三位有效數字。
（7）每次實驗時，應對硫酸亞鐵銨標準滴定溶液進行標定，室溫較高時尤其注意其濃度的變化
3樓：匿名使用者
我國cod採用的是酸性重鉻酸鹽法。標準方法以我國標準gb11914《水質化學需氧量的測定重鉻酸鹽法》和國際標準iso6060《水質化學需氧量的測定》
其測定原理及步驟為：
1、配置重鉻酸鉀溶液：在硫酸酸性介質中，以重鉻酸鉀為氧化劑，硫酸銀為催化劑，硫酸汞為氯離子的掩蔽劑。
2、消解：加入硫酸濃度為9mol/l的硫酸液，加熱使消解反應液沸騰，148℃±2℃的沸點溫度為消解溫度。
3、冷卻：以水冷卻迴流加熱反應反應2h，消解液自然冷卻後進行下一步的滴定，
4、滴定：以試亞鐵靈為指示劑，以硫酸亞鐵銨溶液滴定剩餘的重鉻酸鉀，根據硫酸亞鐵銨溶液的消耗量計算水樣的cod 值。
5、根據上述滴定溶液所消耗的體積和相應的濃度，進行計算求解。
重鉻酸鉀法測定化學需氧量cod的計算公式中,為什麼空白值減去水樣值
4樓：匿名使用者
重鉻酸鉀法測定cod的原理:在水樣中加入一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀,在強酸性介質中加熱迴流一定時間,部分重鉻酸鉀被水樣中可氧化物質還原,用硫酸亞鐵銨滴定剩餘的重鉻酸鉀,根據消耗重鉻酸鉀的量計算cod的值。
空白值不消耗重鉻酸鉀，需要用更多的硫酸亞鐵來滴定空白樣，因此用空白值的硫酸亞鐵用量減去水樣值的硫酸亞鐵用量，就是水樣值的cod。
5樓：韓光輝
cod實驗室檢測標準方法1、 主題內容與應用範圍 本標準規定了水中化學需氧量的測定方法。 本標準適用於各種型別的含cod值大於30mg／l的水樣，對未經稀釋的水樣的測定上限為700mg／l。 本標準不適用於含氯化物濃度大於1000mg／l(稀釋後)的含鹽水。
2 、定義 在一定條件下，經重鉻酸鉀氧化處理時，水樣中的溶解性物質和懸浮物所消耗的重鉻酸鹽相對應的氧的質量濃度。3 、原理 在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液，並在強酸介質下以銀鹽作催化劑，經沸騰迴流後，以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀由消耗的硫酸亞鐵銨的量換算成消耗氧的質量濃度。 在酸性重鉻酸鉀條件下，芳烴及吡啶難以被氧化，其氧化率較低。
在硫酸銀催化作用下，直鏈脂肪族化合物可有效地被氧化。4、 試劑 除非另有說明，實驗時所用試劑均為符合國家標準的分析純試劑，試驗用水均為蒸餾水或同等純度的水。4.
1 硫酸銀(ag2so4)，化學純。4.2 硫酸汞(hgs04)，化學純。
4.3 硫酸(h2so4)，p＝1.84g／ml。
4.4 硫酸銀－硫酸試劑：向1l硫酸(4.
3)中加入10g硫酸銀(4.1).放置1—2天使之溶解，並混勻，使用前小心搖動。
4.5 重鉻酸鉀標準溶液：4.
5.1 濃度為c(1／6k2cr2o7)＝0.250mol／l的重鉻酸鉀標準溶液：
將12.258g在105℃乾燥2h後的重鉻酸鉀溶於水中，稀釋至1000ml。4.
5.2 濃度為c(1/6k2cr2o7)＝0.0250mo1／l的重鉻酸鉀標準溶液：
將4.5.1條的溶液稀釋10倍而成。
4.6硫酸亞鐵銨標準滴定溶液4.6.
1 濃度為c[(nh4)2fe(so4)2·6h2o]≈0.10mo1／l的硫酸亞鐵銨標準滴定溶液；溶解39g硫酸亞鐵銨[(nh4)2fe(so4)2·6h2o]於水中，加入20ml硫酸(4.3)，待其溶液冷卻後稀釋至1000ml。
4.6.2 每日臨用前，必須用重鉻酸鉀標準溶液(4.
5.1)準確標定此溶液(4.6.
1)的濃度。 取10.00ml重鉻酸鉀標準溶液(4.
5.1)置於錐形瓶中，用水稀釋至約100ml，加入30ml硫酸(4.3)，混勻，冷卻後，加3滴(約0.
15ml)試亞鐵靈指示劑(4.7)，用硫酸亞鐵銨(4.6.
1)滴定溶液的顏色由黃色經藍綠色變為紅褐色，即為終點。記錄下硫酸亞鐵銨的消耗量(ml)。 4.
6.3 硫酸亞鐵銨標準滴定溶液濃度的計算：
式中：v--滴定時消耗硫酸亞鐵銨溶液的毫升數。4.
6.4 濃度為c[(nh4)2fe(so4)2·6h2o]≈0.010mo1／l的硫酸亞鐵銨標準滴定溶液：
將4.6.1條的溶液稀釋10倍，用重鉻酸鉀標準溶液(4.
5.2)標定，其滴定步驟及濃度計算分別與4.6.
2及4.6.3類同。
4.7 鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液，c(kc6h5o4)＝2.0824mmo1／l：
稱取105℃時乾燥2h的鄰苯二甲酸氫鉀(hoocc6h4cook)0.4251g溶於水，並稀釋至1000ml，混勻。以重鉻酸鉀為氧化劑，將鄰苯二甲酸氫鉀完全氧化的cod值為1.
1768氧／克(指1g鄰苯二甲酸氫鉀耗氧1.176g)故該標準溶液的理論cod值為500mg／l。4.
8 1，10－菲繞啉(1，10－phenanathroline monohy drate)指示劑溶液：溶解0.7g七水合硫酸亞鐵(feso4·7h2o)於50ml的水中，加入1.
5g1，10－菲統啉，攪動至溶解，加水稀釋至100ml。4.9 防爆沸玻璃珠。
5、 儀器 常用實驗室儀器和下列儀器。5.1 迴流裝置：
帶有24號標準磨口的250ml錐形瓶的全玻璃迴流裝置。迴流冷凝管長度為300—500mm。若取樣量在30ml以上，可採用帶500 ml錐形瓶的全玻璃迴流裝置。
5.2 加熱裝置。5.
3 25ml或50ml酸式滴定管。6、取樣和樣品6.1 取樣 水樣要採集於玻璃瓶中，應儘快分析。
如不能立即分析時，應加入硫酸(4.3)至ph＜2，置4℃下儲存。但儲存時間不多於5天。
採集水樣的體積不得少於100ml。6.2 試料的準備 將試樣充分搖勻，取出20.
0ml作為試料。7、 步驟7.1 對於cod值小於50mg／l的水樣，應採用低濃度的重鉻酸鉀標準溶液(4.
5.2)氧化，加熱迴流以後，採用低濃度的硫酸亞鐵銨標準溶液(4.6.
4)回滴。7.2 該方法對未經稀釋的水樣其測定上限為700mg／l，超過此限時必須經稀釋後測定。
7.3 對於汙染嚴重的水樣。可選取所需體積1／10的試料和1／10的試劑，放入10×150mm硬質玻璃管中，搖勻後，用酒精燈加熱至沸數分鐘，觀察溶液是否變成藍綠色。
如呈藍綠色，應再適當少取試料，重複以上試驗，直至溶液不變藍綠色為止。從而確定待測水樣適當的稀釋倍數。7.
4 取試料(6.2)於錐形瓶中，或取適量試料加水至20.0ml。
7.5 空白試驗：按相同步驟以20.
0ml水代替試料進行空白試驗，其餘試劑和試料測定(7.8)相同，記錄下空白滴定時消耗硫酸亞鐵銨標準溶液的毫升數v1。7.
6 校核試驗：按測定試料(7.8)提供的方法分析20.
0ml鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液(4.7)的cod值，用以檢驗操作技術及試劑純度。該溶液的理論cod值為500mg／l，如果校核試驗的結果大於該值的96％，即可認為實驗步驟基本上是適宜的，否則，必須尋找失敗的原因，重複實驗，使之達到要求。
7.7 去幹擾試驗：無機還原性物質如亞硝酸鹽、硫化物及二價鐵鹽將使結果增加，將其需氧量作為水樣cod值的一部分是可以接受的。
該實驗的主要干擾物為氯化物，可加入硫酸汞(4.2)部分地除去，經迴流後，氯離子可與硫酸汞結合成可溶性的氯汞絡合物。當氯離子含量超過1000mg／l時，cod的最低允許值為250mg／l，低於此值結果的準確度就不可靠。
7.8 水樣的測定：於試料(7.
4)中加入10.0ml重鉻酸鉀標準溶液(4.5.
1)和幾顆防爆沸玻璃珠(4.9)，搖勻。 將錐形瓶接到迴流裝置(5.
1)冷凝管下端，接通冷凝水。從冷凝管上端緩慢加入30ml硫酸銀－硫酸試劑(4.4)，以防止低沸點有機物的逸出，不斷旋動錐形瓶使之混合均勻。
自溶液開始沸騰起迴流兩小時。冷卻後，用20－30ml水自冷凝管上端沖洗冷凝管後，取下錐形瓶，再用水稀釋至140ml左右。 溶液冷卻至室溫後，加入3滴1，10－菲繞啉指示劑溶液(4.
8)，用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液(4.6)滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色變為紅褐色即為終點。記下硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的消耗毫升數v2。
7.9 在特殊情況下，需要測定的試料在10.0ml到50.
0ml之間，試劑的體積或重量要按表1作相應的調整。8、 結果的表示8.1 計算方法以mg／l計的水樣化學需氧量，計算公式如下：
式中：c——硫酸亞鐵銨標準滴定溶液(4.6)的濃度，mo1／l；v1——空白試驗(7.
4)所消耗的硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的體積，ml；v2——試料測定(7.8)所消耗的硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的體積，ml；v0－－試料的體積，ml；測定結果一般保留三位有效數字，對cod值小的水樣(7.1)，當計算出cod值小於10mg／l時，應表示為「cod＜10mg／l」。
關於測定化學需氧量的問題,關於化學需氧量的測定的問題
化學需氧來量 也就是cod,重鉻酸鉀法源一般如下,再新增一個國標你看看吧。cod mg l c v0 v1 8000 v2c 硫酸亞鐵案滴定溶 液v0 空白 v1 實驗水樣 v2 取樣容量 8000 1 4的o2摩爾質量,以mg l單位換算。根據你的說法 cod 0.1033 24.92 19.55...
BOD和COD的定義是什麼，請問COD和BOD的意義和區別是什麼？
bod biochemical oxygen demand的簡寫 生化需氧量或生化耗氧量 五日化學需氧量 表示水中有機物等需氧汙染物質含量的一個綜合指示。說明水中有機物由於微生物的生化作用進行氧化分解,使之無機化或氣體化時所消耗水中溶解氧的總數量。cod 化學需氧量又稱化學耗氧量 chemicalo...
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