1樓:匿名使用者
測定熔點時產生誤差的因素有:
1、環境的影響:
測定熔點時儘量關著化驗室的窗,以免有風影響熔點測定器的溫度控制。
2、樣品的乾溼程度的影響:
取樣時要用取樣勺多取幾個袋子的料,取完後儘量用取樣勺攪拌一下,這樣試樣會分佈的比較均勻,取樣要取乾燥好的,如果樣品溼做出來的熔點偏低。
3、研磨的粗細程度的影響:
研磨之前首先要檢查一下瑪瑙研磨缽是否乾淨,如果有料要用毛刷刷乾淨。研磨時要朝著一個方向多研磨幾下,樣品研磨的要細,如果研磨的比較粗,熔點也偏低。
4、投擲的緊縮程度的影響:
試樣投擲十餘次後,不要急著封口,要觀察一下試樣是否緊縮,如果有空隙,就再投擲幾下,直至毛細管中試樣很實且上層表面沒有毛邊很平整。如果試樣中有縫隙會造成熔程過長,熔點不準。
5、熔封的是否嚴實的影響:
熔封時要用酒精燈最上端的火焰快速熔封,熔封完後檢查一下封的是否嚴實,以不漏氣為原則。
6、毛細管的影響:
毛細管本身要保持乾淨、乾燥,如果含有灰塵做熔點時會有偏差。日常工作中,熔點做完後要把毛細管放入乾燥器皿中。
7溫度的控制:
升溫的速度要按規定的要求進行,不能過快或過慢。速度過快,熔點偏高;速度過慢,熔點偏低。
擴充套件資料
熔點測定的方法有毛細管測定法,顯微鏡熱板測定法,自動熔點測定法(數字熔點測定儀)。
物質的熔點是指物質的固液兩相在大氣壓下達成平衡時的溫度tm。當溫度高tm時,所有的固相將全部轉化為液相;若低於tm時,則由液相轉變為固相。
純粹的固態物質通常都有固定的熔點,但在一定壓力下,固液兩相之間的變化對溫度是非常敏銳的,從開始熔化(始溶)至完全熔化(全熔)的溫度範圍(熔程)較小,一般不超過0.5-1℃。
若該物質中含有雜質時,則其熔點往往較純粹物質的熔點低,而且熔程也較大。
因此,熔點的測定常常可以用來識別和定性地檢驗物質的純度。
若測定熔點的樣品為兩種不同的有機物的混合物(如肉桂酸和尿素),他們各自的熔點均為133℃,但把它們等量混合,再測其熔點,則比133℃低得多,而且熔程較大。
這種現象叫做混合熔點下降,這種實驗叫做混合熔點實驗,是用來檢驗兩種熔點相同或相近的有機物質是否為同一種物質的簡便的物理方法。
2樓:華全動力集團
裝樣鬆緊和樣品碾碎程度影響最大
補充:測定熔點的誤差也跟以下因素有關
1.樣品的精細程度和乾溼程度.
2.樣品在毛細管中的填充密實.
3.樣品在毛細管中的高度.
4.毛細管低端離酒精燈的位置.
5.溫度上升的頻率.
6.溫度計和毛細管在溶劑中的位置.
7.個人的視覺差異.
3樓:楊柳風
熔點測定的結果是否準確與樣品的純度、樣品的多少、樣品的細度與裝填的是否緊密、加熱速度等因素有關。
4樓:匿名使用者
很多呀...樣品的純度;是否乾燥;樣品研磨後的顆粒大小;在熔點管內裝填的緊密程度;熔點管與溫度計的位置;加熱速度。主要就這些
熔點的測定實驗有哪些誤差,實驗結果如何分析
5樓:小灰馬
熔點測定的結果是否準確與樣品的純度、樣品的多少、樣品的細度與裝填的是否緊密、加熱速度等因素有關,是否乾燥;樣品研磨後的顆粒大小;在熔點管內裝填的緊密程度;熔點管與溫度計的位置;加熱速度。
影響熔點測定的因素有哪些,為什麼,分析原因
6樓:匿名使用者
主要和加熱速度以及被測定物質的加入量有關
測定熔點時若加熱太快,會出現什麼結果
7樓:demon陌
會使所測熔點資料偏高,熔程大,所以加熱不能太快。
熔點實質上是該物質固、液兩相可以共存並處於平衡的溫度,以冰熔化成水為例,在一個大氣壓下冰的熔點是0℃,而溫度為0℃時,冰和水可以共存。
如果與外界沒有熱交換,冰和水共存的狀態可以長期保持穩定。在各種晶體中粒子之間相互作用力不同,因而熔點各不相同。
同一種晶體,熔點與壓強有關,一般取在1大氣壓下物質的熔點為正常熔點。在一定壓強下,晶體物質的熔點和凝固點都相同。熔解時體積膨脹的物質,在壓強增加時熔點就要升高。
8樓:祁基文
加熱太快,升溫大快,會使所測熔點資料偏高,熔程大,所以加熱不能太快。這一方面是為了保證有充分的時間讓熱量由管外傳至管內,以使固體熔化。另一方面因觀察者不能同時觀察溫度計所示度數和樣品的變化情況,只有緩慢加熱才能使此項誤差變小
由於毛細管法是間接測熔點方法,所以加熱升溫速度是本實驗的關鍵,當接近熔點時升溫速度一定要慢,應小於1~2℃/min;密切觀察加熱和熔化情況,及時記下溫度變化。 影響毛細管法測熔點的主要因素及措施有: 1、熔點管本身要乾淨,管壁不能太厚,封口要均勻。
初學者容易出現的問題是,封口一端發生彎曲和封口端壁太厚,所以在毛細管封口時,一端在火焰上加熱時要儘量讓毛細管接近垂直方向,火焰溫度不宜太高,最好用酒精燈,斷斷續續地加熱,封口要圓滑,以不漏氣為原則。 2、樣品一定要乾燥,並要研成細粉末,往毛細管內裝樣品時,一定要反覆衝撞夯實,管外樣品要用衛生紙擦乾淨。 3、用橡皮圈將毛細管縛在溫度計旁,並使裝樣部分和溫度計水銀球處在同一水平位置,同時要使溫度計水銀球處於b形管兩側管中心部位。
4、升溫速度不宜太快,特別是當溫度將要接近該樣品的熔點時,升溫速度更不能快。一般情況是,開始升溫時速度可稍快些(5℃/min)但接近該樣品熔點時,升溫速度要慢(1-2℃/min),對未知物熔點的測定,第一次可快速升溫,測定化合物的大概熔點。 5、熔點溫度範圍(熔程、熔點、熔距)的觀察和記錄,注意觀察時,樣品開始萎縮(蹋落)並非熔化開始的指示訊號,實際的熔化開始於能看到第一滴液體時,記下此時的溫度,到所有晶體完全消失呈透明液體時再記下這時的溫度,這兩個溫度即為該樣品的熔點範圍。
6、熔點的測定至少要有兩次重複的資料,每一次測定都必須用新的熔點管,裝新樣品。進行第二次測定時,要等浴溫冷至其熔點以下約30℃左右再進行。 7、使用硫酸作加熱浴液(加熱介質)要特別小心,不能讓有機物碰到濃硫酸,否則使溶液顏色變深,有礙熔點的觀察。
若出現這種情況,可加人少許硝酸鉀晶體共熱後使之脫色。採用濃硫酸作熱浴,適用於測熔點在220℃以下的樣品。若要測熔點在220℃以上的樣品可用其它熱浴液。
參考資料:http://wenku.
9樓:匿名使用者
加熱太快,升溫大快,會使所測熔點資料偏高,熔程大;
測定熔點法
熔點測定法一般有三種方法,
(1)第一法:測定易粉碎的固體藥品;
(2)第二法:測定不易粉碎的固體藥品(如脂肪、脂肪酸、石蠟、羊毛脂等);
(3)第三法:測定凡士林或其他類似物質。
注:各品種項下未註明時,均係指第一法。
注意事項
(1)調節升溫速率使每分鐘上升2.5~⒊0℃;供試品開始區域性液化時(或開始產生氣泡時)的溫度作為初熔溫度;
(2)供試品固相消失全部液化時的溫度作為全熔溫度。遇有固相消失不明顯時,應以供試品分解物開始膨脹上升時的溫度作為全熔溫度;
(3)某些藥品無法分辨其初熔、全熔時,可以其發生突變時的溫度作為熔點。
10樓:浪尖飛魚
那樣就測不準具體的熔點了,要慢慢加熱讓溫度一點點增加,這樣就能較為準確看到融化時的溫度了,熔點準確性也會更高。
11樓:這是米蟲
熔點偏高,熔程大。加熱太快,升溫大快,會使所測熔點資料偏高,熔程大,所以加熱不能太快.這一方面是為了保證有充分的時間讓熱量由管外傳至管內,以使固體熔化.
另一方面因觀察者不能同時觀察溫度計所示度數和樣品的變化情況,只有緩慢加熱才能使此項誤差變小。
12樓:素寫寒月姬
加熱時間會減少,達到熔點立即反應。這也要看什麼物質,一般物質都是以上規律,特殊物質可能會伴有其他化學反應。
13樓:零韻天空
測量結果比實際熔點大
用毛細血管測定熔點時,影響測定準確定的因素有哪些
14樓:匿名使用者
不是毛細血管,是毛細管。
1、裝樣是否緊密
2、升溫速度的快慢
3、溫度計是否緊貼毛細管
4、毛細管壁的厚度與溫度計玻璃壁的厚度是否一致
熔點測定的關鍵是什麼?為什麼
15樓:涼念若櫻花妖嬈
熔點測定的關鍵是加熱太快,升溫大快,會使所測熔點資料偏高,熔程大。
測定熔點法
熔點測定法一般有三種方法,
(1)第一法:測定易粉碎的固體藥品;
(2)第二法:測定不易粉碎的固體藥品(如脂肪、脂肪酸、石蠟、羊毛脂等);
(3)第三法:測定凡士林或其他類似物質。
注:各品種項下未註明時,均係指第一法。
注意事項
(1)調節升溫速率使每分鐘上升2.5~⒊0℃;供試品開始區域性液化時(或開始產生氣泡時)的溫度作為初熔溫度;
(2)供試品固相消失全部液化時的溫度作為全熔溫度。遇有固相消失不明顯時,應以供試品分解物開始膨脹上升時的溫度作為全熔溫度;
(3)某些藥品無法分辨其初熔、全熔時,可以其發生突變時的溫度作為熔點。
測定熔點時,為什麼要控制升溫速度?
16樓:喵喵喵啊
測定熔點時要控制升溫速度:能更好的觀察其過程,同時也是為了減小誤差 ,若升溫太快會使測量值偏高。
測定方法:在一定壓力下,固-液兩相之間的變化都是非常敏銳的,初熔至全熔的溫度不超過0.5~1℃。
但如混有雜質則其熔點下降,且熔距也較長。因此熔點測定是辨認物質本性的基本手段,也是純度測定的重要方法之一。
測定方法一般用毛細管法和微量熔點測定法。在實際應用中我們都是利用專業的測熔點儀來對一種物質進行測定。
擴充套件資料
熔點實質上是該物質固、液兩相可以共存並處於平衡的溫度,以冰熔化成水為例,在一個大氣壓下冰的熔點是0℃,而溫度為0℃時,冰和水可以共存,如果與外界沒有熱交換,冰和水共存的狀態可以長期保持穩定。
在各種晶體中粒子之間相互作用力不同,因而熔點各不相同。同一種晶體,熔點與壓強有關,一般取在1大氣壓下物質的熔點為正常熔點。在一定壓強下,晶體物質的熔點和凝固點都相同。
熔解時體積膨脹的物質,在壓強增加時熔點就要升高。
17樓:焦水淼
熔點測定過程中,只有很好的控制升溫
速度才能觀察到物質的始熔到全熔的過程,記錄熔程,升溫過快這些過程一下就結束了,不利於紀錄,和測定的準確
加熱一般用水浴加熱的方式比較容易控制加熱速率,四個高度:熔點管貼近水銀球中部,水銀球放在b形管兩個側管中間,b形管裝水只需裝到水位剛好淹沒b形管上測管,加熱用酒精燈外焰對b形管測管尖部加
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