1樓：蓋辜苟
一．物質熔點的測定
1．取一支一端封口的毛細管，以開口端插入試劑瓶萘粉末中，一些粉末會卡入開口端。取出毛細管，將沾黏在外壁的試樣擦拭乾淨。取一支空氣冷凝管，一端放置在桌面上，將毛細管的封口端向下，開口端朝上，自玻璃管的上端放入，讓毛細管在桌面上彈震，使在開口端的試樣落入底部，如此反覆幾次。
毛細管中的試樣不要超過2∼3 mm。
2．將載熱液體石蠟裝入b形管中並預熱
3．將填充好樣品的毛細管與溫度計用橡皮圈固定，使樣品處於水銀球中部，溫度計放入b形管中，使水銀球處於b形管的兩叉口中部，溫度計用細線拴住，掛在鐵架臺上。
4．繼續加熱，待溫度計上升至75℃左右時，減緩加熱速度，觀察初熔和全熔的現象並記錄溫度計的讀數後停止加熱。
6.待溫度下降20℃後，重複上述步驟三次。
7.毛細管中的試樣緊密堆積在毛細管的底端出現初熔和全熔的現象 按上述方法測定肉桂酸和未知試樣。同樣測三次。
熔點：當晶體加熱到一定溫度時，隨即從固態轉變為液態，此時的溫度可視為該物質的熔點。 熔點範圍（熔距、始熔、全熔）、混合熔點。
應用：a、測定固體化合物的熔點。 b、鑑定有機化合物的純度。c、鑑別熔點相同的化合物是否同一化合物。 d、校正溫度計
物質的熔點，即在一定壓力下，純物質的固態和液態呈平衡時的溫度，也就是說在該壓力和熔點溫度下，純物質呈固態的化學勢和呈液態的化學勢相等，而對於分散度極大的純物質固態體系（奈米體系）來說，表面部分不能忽視，其化學勢則不僅是溫度和壓力的函式，而且還與固體顆粒的粒徑有關，屬於熱力學一級相變過程。
熔點是固體將其物態由固態轉變（熔化）為液態的溫度，縮寫為m.p.。而dna分子的熔點一般可用tm表示。
進行相反動作（即由液態轉為固態）的溫度，稱之為凝固點。與沸點不同的是，熔點受壓力的影響很小。而大多數情況下一個物體的熔點就等於凝固點。
問題：1、儀器因素：a溫度計要校正； b 熔點管要乾淨，管壁要薄。
2、 操作因素：a 樣品必須乾燥並研磨細、裝填緊密； b 嚴格控制升溫速度觀察準確。
2樓：墨陌沫默漠末
測定法分為下列三種。
第一法：測定易粉碎的固體藥品。
取供試品適量，研成細粉，除另有規定外，應按照各藥品項下乾燥失重的條件進行乾燥。若該藥品為不檢查乾燥失重、熔點範圍低限在135℃以上、受熱不分解的供試品,可採用105℃乾燥；熔點在135℃以下或受熱分解的供試品，可在五氧化二磷乾燥器中乾燥過夜或用其他適宜的乾燥方法乾燥，如恆溫減壓乾燥。
分取供試品適量，置於熔點測定用毛細管（簡稱毛細管，由中性硬質玻璃管制成，長9cm以上,內徑0.9～1.1mm，壁厚0.
10～0.15mm，一端熔封；當所用溫度計浸入傳溫液在6cm以上時，管長應適當增加，使露出液麵3cm以上）中，輕擊管壁或藉助長短適宜的潔淨玻璃管，垂直放在表面皿或其他適宜的硬質物體上，將毛細管自上口放入使自由落下，反覆數次,使粉末緊密集結在毛細管的熔封端。裝入供試品的高度為3mm。
另將溫度計（分浸型，具有 0.5℃刻度,經熔點測定用對照品校正）放入盛裝傳溫液（熔點在80℃以下者，用水；熔點在80℃以上者，用矽油或液狀石蠟）的容器中，使溫度計汞球部的底端與容器的底部距離2.5cm以上（用內加熱的容器，溫度計汞球與加熱器上表面距離2.
5cm以上）;加入傳溫液以使傳溫液受熱後的液麵適在溫度計的分浸線處。
將傳溫液加熱，俟溫度上升至較規定的熔點低限約低10℃時，將裝有供試品的毛細管浸入傳溫液，貼附在溫度計上(可用橡皮圈或毛細管夾固定)，位置須使毛細管的內容物部分適在溫度計汞球中部；繼續加熱，調節升溫速率為每分鐘上升1.0～1.5℃，加熱時須不斷攪拌使傳溫液溫度保持均勻，記錄供試品在初熔至全熔時的溫度，重複測定3次，取其平均值,即得。
「初熔」係指供試品毛細管內開始區域性液化出現明顯液滴時的溫度。
「全熔」係指供試品全部液化時的溫度。
測定熔融同時分解的供試品時，方法如上述,但調節升溫速率使每分鐘上升2.5～3.0℃；供試品開始區域性液化時(或開始產生氣泡時)的溫度作為初熔溫度；供試品固相消失全部液化時的溫度作為全熔溫度。
遇有固相消失不明顯時，應以供試品分解物開始膨脹上升時溫度作為全熔溫度。某些藥品無法分辨其初熔、全熔時，可以其發生突變時的溫度作為熔點。
第二法：測定不易粉碎的固體藥品(如脂肪、脂肪酸、石蠟、羊毛脂等)。
取供試品，注意用儘可能低的溫度熔融後，吸入兩端開口的毛細管（同第一法，但管端不熔封）中，使高達約10mm。在10℃或10℃以下的冷處靜置24小時，或置冰上放冷不少於2小時,凝固後用橡皮圈將毛細管緊縛在溫度計(同第一法)上，使毛細管的內容物部分適在溫度計汞球中部。
照第一法將毛細管連同溫度計浸入傳溫液中，供試品的上端應適在傳溫液液麵下約10mm處;小心加熱,俟溫度上升至較規定的熔點低限尚低約5℃時,調節升溫速率使每分鐘上升不超過0.5℃，至供試品在毛細管中開始上升時,檢讀溫度計上顯示的溫度，即得。
第三法：測定凡士林或其他類似物質。
取供試品適量，緩緩攪拌並加熱至溫度達90～92℃時，放入一平底耐熱容器中，使供試品厚度達到12±1mm，放冷至較規定的熔點上限高8～10℃.
取刻度為0.2℃、水銀球長18～28mm、直徑5～6mm的溫度計(其上部預先套上軟木塞，在塞子邊緣開一小槽)，使冷至5℃後,擦乾並小心地將溫度計汞球部垂直插入上述熔融的供試品中，直至碰到容器的底部（浸沒12mm）,隨即取出，直立懸置，俟粘附在溫度計球部的供試品表面渾濁,將溫度計浸入16℃ 以下的水中5分鐘，取出，再將溫度計插入一外徑約25mm、長150mm的試管中，塞緊，使溫度計懸於其中，並使溫度計球部的底端距試管底部約為 15mm。
將試管浸入約16℃的水浴中，調節試管的高度使溫度計上分浸線同水面相平；加熱水浴溫度以每分鐘2℃的速率升至38℃，再以每分鐘1℃的速率升溫至供試品的第一滴脫離溫度計為止；檢讀溫度計上顯示的溫度，即可作為供試品的近似熔點。
再取供試品，照前法反覆測定數次;如前後3次測得的熔點相差不超過1℃,可取3次的平均值作為供試品的熔點;如3次測得的熔點相差超過1℃時，可再測定2次，並取5次的平均值作為供試品的熔點。
物質的熔點，即在一定壓力下，純物質的固態和液態呈平衡時的溫度，也就是說在該壓力和熔點溫度下，純物質呈固態的化學勢和呈液態的化學勢相等，而對於分散度極大的純物質固態體系（奈米體系）來說，表面部分不能忽視，其化學勢則不僅是溫度和壓力的函式，而且還與固體顆粒的粒徑有關，屬於熱力學一級相變過程。
熔點儀的操作步驟及使用方法
3樓：伊尚
進入正式測試前，必須進
行使用前的準備工作。
1、矽油的灌入
用注射器（附件）吸取矽油（附件）10ml從溢位口注入，重複6次，共需注入60ml矽油，然後將溢油瓶套在溢位口上（如長期測量熔點低於90℃時，可用蒸餾水代替矽油）。
2、油浴管的更換
首先取下溢油瓶，然後卸下側板；用手伸進儀器箱體內，一手托住油浴管，一手拉下彈簧，然後豎直向下再水平取出油浴管，取出油浴管時，須小心謹慎，以免玻璃破損。
把油管裝入儀器內，按上述方法相反次序進行。
熔點測定
1、通過起始溫度拔盤輸入所需要的起始溫度，設定的起始溫度應低於待測物質的熔點（不大於280℃）。
2、開啟電源形狀，通過觀察窗可以看到照明燈亮，矽油被電機攪拌，說明儀器已處於接通狀態，同時顯示屏會顯示出當前的油浴溫度，此後儀器自動達到預置設定溫度並自動平衡，若要修改預置溫度，則重新輸入所需的預置溫度，按一下「置入」鍵即可。
3、儀器預熱20分鐘，將裝有待測物質的毛細管從插入口中內的小孔中置入到油浴管中（插入及取出毛細管進必須小心謹慎，切勿折曲）。
4、根據需要選擇升溫速率，按下相應的鍵，左上方即有光亮指示，說明儀器已進入線性升溫工作狀態，四檔線性升溫速率鍵可隨時變換，對於未知熔點值的樣品可先用快速升溫得到初步熔點範圍後而精測。
5、通過觀察窗觀毛細管內的樣品的熔化過程，出現初熔時，按下「按熔」鍵，初熔存貯指示燈亮，說明初熔已被貯存。出現終熔時，按下終熔鍵，顯示屏上的數字被保持不動，這個數值就是終熔值。
說明：如果發生誤動，則無法修改初、終熔讀數，只好重新測量。
6、若要讀出初熔，按一下初熔讀出鍵，顯示屏上數字就是初熔值，但幾秒後，顯示屏上的數字又轉換到終熔值。這樣一直可以重複讀出。
7、謹慎取出測量完畢的毛細管。
8、如果要重複測同種樣品，那麼按一下「置入」鍵，儀器自動進入起始溫度設定，等平衡後重復3－7的步驟即可。
9、如果要測其它物質的熔點，可通過起始溫度拔盤重新輸入新的起始溫度，然後按一下「置入」鍵重複3－7的步驟即可。
10、一般推薦使用者先測量低熔點物質，後測高熔點物質。
11、如果儀器使用過程中有什麼問題,可及時和成都雅源科技技術部工程師聯絡,以免影響你的實驗操作。
4樓：●▽●異鳴
使用前的準備工
作注意：進入正式測試前，必須進行使用前的準備工作。
1.矽油的灌入
用注射器（附件）吸取矽油（附件）10ml從溢位口注入，重複6次，共需注入60ml矽油，然後將溢油瓶套在溢位口上（如長期測量熔點低於90℃時，可用蒸餾水代替矽油）。
2.油浴管的更換
首先取下溢油瓶，然後卸下側板；
用手伸進儀器箱體內，一手托住油浴管，一手拉下彈簧，然後豎直向下再水平取出油浴管，取出油浴管時，須小心謹慎，以免玻璃破損。
把油管裝入儀器內，按上述方法相反次序進行。
1.目的
規範分析人員的儀器操作，確保分析儀器的正常使用。
2.範圍
本操作規程適用於所有的該型號的分析儀器。
3.基本操作
3.1裝樣
3.1.1將樣品置於瓷研缽內，輕輕研碎成儘可能細密的粉末，以得到均一的樣品。
3.1.2取一支或數支清潔、乾燥的熔點管，將其開口端插入樣品中，裝入樣品。
3.1.3取一長約0.
8米的乾燥玻璃管，直立於玻璃板上，將裝有試樣的熔點管在其中投落至少20次，使熔點管內樣品緊縮至3-4mm高。如果同時測兩個樣品進行比較，樣品的高度應該一致,以確保測量結果的一致性。
3.1.4所測的是易分解或易脫水樣品，應將熔點管另一端熔封。
3.2熔點測定
3.2.1開啟儀器電源開關，預熱10min後，設定起始溫度和升溫速率。
3.2.2將熔點管插入樣品插座，保持3-5min後，按升溫鍵開始測定，儀器面板自動顯示熔化曲線。
3.2.3根據熔化曲線，讀出初熔溫度和終熔溫度。
3.2.4待爐溫下降到起始溫度後，重複測定，讀取算術平均值為測定結果。兩次測定的初熔溫度加終熔溫度之平均值之差不大於1℃。
3.3關機
3.3.1將熔點儀起始溫度設定為30℃，待儀器溫度達到設定溫度後，關閉熔點儀電源開關。
4.注意事項
4.1樣品必須烘乾並嚴格按照要求製備樣品和裝樣。
4.2樣品裝樣的好壞及一致性將直接影響測量讀數的準確性，裝樣不好可能導致熔化
曲線出現波谷或長距離的不連續，此時的測量值僅供參考。
4.3熔點儀的最高升溫溫度為300℃，故起始溫度不可超過300℃，經常在高溫度下使用儀器會造成儀器不靈敏。
4.4熔點管插入儀器前用軟布將外面玷汙的物質清除，否則日久後插座下面會積垢，導致傳熱不良，熔點檢測不準確。
4.5在裝樣的過程中，要帶上手套，以防刺激性樣品粉末沾在手上。
4.6用後的熔點管不可隨意丟棄，須放在專門的盒子裡，統一處理。
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化學題，有關熔點的比較，化學物質的熔點和沸點的比較方法一樣嗎？
前三週期的金屬是對的，因為金屬是靠金屬鍵連線在一起的，關鍵在於陽離子的帶電荷數和其半徑大小，電荷數越多，半徑越小，鍵就越牢，熔點遞增。如na mg al。但非金屬不一定，非金屬單質有原子晶體 分子晶體，一般是從原子晶體開始過渡到分子晶體，熔點遞減。但分子晶體，結構又不一樣，如n2 o2，所以工業上壓...