1樓:匿名使用者
試劑: 水楊酸 1.0g(0.0072mol),醋酸酐 2.5 ml(0.00265mol),飽和碳酸氫鈉 12ml,1%三氯化鐵溶液、濃鹽酸、濃硫酸
步驟:在50ml錐形瓶中依次加入1.0**楊酸,2.
5 ml乙酸酐2滴濃硫酸搖勻,使水楊酸溶解。將錐形瓶置於90℃的熱水浴中,加熱10min,並不時地振搖。然後,停止加熱,待反應混合物冷卻至室溫後,緩緩加入15ml水,邊加水邊振搖(注意,反應放熱,操作應小心)。
將錐形瓶放在冷水浴中冷卻使晶體完全析出、抽濾,並用少量冷水洗滌,抽乾,得乙醯水楊酸粗產品(用1%三氯化鐵溶液檢驗酚羥基是否存在)。
將粗產品轉入到100ml燒杯中,加入飽和碳酸氫鈉水溶液,邊加邊攪拌,直到不再有二氧化碳產生為止。抽濾,除去不溶性聚合物(水楊酸自身聚合)。再將濾液倒入100ml燒杯中,緩緩加入10ml20%鹽酸,邊加邊攪拌,這時會有晶體逐漸析出。
將此反應混合物置於冰水浴中,使晶體儘量析出。抽濾,用少量冷水洗滌2-3次,然後抽乾,取少量乙醯水楊酸, 溶入幾滴乙醇中,並滴加1-2滴1%三氯化鐵溶液,如果發生顯色反應,說明仍有水楊酸存在。產物可用乙醇-水混合溶劑重結晶:
即先將粗產品溶於少量沸乙醇中,再向乙醇溶液中新增熱水直至溶液中出現混濁,再加熱至溶液澄清透明(注意:加熱不能太久,以防乙醯水楊酸分解),靜置慢慢冷卻、過濾、乾燥、稱重、測定熔點。
乙醯水楊酸為白色針狀晶體,熔點132-135℃。
注意事項:
1)儀器要全部乾燥,藥品也要事先經乾燥處理,醋酐要使用新蒸餾的,收集139-140℃的餾分。
2)乙醯水楊酸受熱後易發生分解,分解溫度為126-135℃,因此重結晶時不宜長時間加熱,控制水溫,產品採取自然晾乾。
3)本實驗中要注意控制好溫度(水溫<90℃)
網上找來的,希望能幫助你。
2樓:匿名使用者
將水楊酸和4倍乙酸酐迴流10小時,倒入冰水中攪拌過夜,抽濾就可以了。
3樓:匿名使用者
在反應罐中加乙酐(加料量為水楊酸總量的0.7889倍),再加入三分之二量的水楊酸,攪拌升溫,在81-82℃反應40-60min。降溫至81-82℃保溫反應2h。
檢查遊離水楊酸合格後,降溫至13℃,析出結晶,甩濾,水洗甩幹,於65-70℃氣流乾燥,得乙醯水楊酸。
4樓:匿名使用者
看高中化學書《實驗化學》有詳細介紹
乙醯水楊酸的製備實驗裝置圖 30
5樓:匿名使用者
乙醯水楊酸
的製備實驗裝置圖如下:
製備方法
阿司匹林經水楊酸乙醯化而得:在反應罐中加乙酐(加料量為水楊酸總量的0.7889倍),再加入三分之二量的水楊酸,攪拌升溫,在81~82℃反應40~60min。
降溫至81~82℃保溫反應2h。檢查遊離水楊酸合格後,降溫至13℃,析出結晶,甩濾,水洗甩幹,於65~70℃氣流乾燥,得乙醯水楊酸。
阿司匹林**監測的主要實驗室方法有:血小板聚集檢測、血小板指數、尿液11-脫氫-txb2檢測、流式細胞術等。
擴充套件資料
使用禁忌
12歲以下兒童可能引起瑞夷綜合症(reye's syndrome)高尿酸血癥,長期使用可引起肝損害。妊娠期婦女避免使用。飲酒者服用**量阿司匹林,會引起自發性前房出血,所以創傷性前房出血患者不宜用阿司匹林。
剖腹產或流產患者禁用阿司匹林;阿司匹林使6-磷酸葡萄糖脫氫酶缺陷的溶血性貧血患者的溶血惡化;新生兒、幼兒和老年人似對阿司匹林影響出血特別敏感。**劑量能使2歲以下兒童發生代謝性酸中毒、發熱、過度換氣及大腦症狀。
腸胃出血或腦出血的危險可能會抵消少量服用阿司匹林所帶來的益處。
研究人員分析了居住在澳大利亞維多利亞的2萬名年齡為70歲到74歲之間的老年男性和婦女的健康資料庫,通過電腦執行該資料庫,然後把每天服用阿司匹林的利與弊的臨床試驗結果輸入到電腦中。
通過計算機模擬研究發現,服用少量阿司匹林可預防710名老年人患心臟病,54名老年人避免了中風,但卻有1071名老年人出現腸胃出血,129名老年人出現腦出血。不過,是否服用阿司匹林對他們的壽命則沒有影響。
已經有多項研究證實,阿司匹林有助於預防可導致梗死或中風的血栓的形成,但阿司匹林的***之一則是,長期服用會導致出血,出血部位因個人情況而有所不同。
美國健康指南推薦:心血管和冠心病高危人群每天要服用小劑量的阿司匹林75至150毫克。而該項研究則認為,迄今為止對老年人來說,「應該抵抗這種盲目服用阿司匹林的**。
乙醯水楊酸的製備實驗報告
6樓:百度文庫精選
內容來自使用者:101811abc
乙醯水楊酸(阿司匹林)的合成實驗報告
一、教學要求:
1、通過本實驗瞭解乙醯水楊酸(阿斯匹林)的製備原理和方法。
2、進一步熟悉重結晶、熔點測定、抽濾等基本操作。
3、瞭解乙醯水楊酸的應用價值。
二、預習內容:
1、重結晶操作
2、抽慮操作
三、實驗操作流程:
三、實驗原理:
乙醯水楊酸即阿斯匹林(aspirin),是19世紀末合成成功的,作為一個有效的解熱止痛、**感冒的藥物,至今仍廣泛使用,有關報道表明,人們正在發現它的某些新功能。水楊酸可以止痛,常用於**風溼病和關節炎。它是一種具有雙官能團的化合物,一個是酚羥基,一個是羧基,羧基和羥基都可以發生酯化,而且還可以形成分子內氫鍵,阻礙醯化和酯化反應的發生。
阿斯匹林是由水楊酸(鄰羥基苯甲酸)與醋酸酐進行酯化反應而得的。水楊酸可由水楊酸甲酯,即冬青油(由冬青樹提取而得)水解制得。本實驗就是用鄰羥基苯甲酸(水楊酸)與乙酸酐反應制備乙醯水楊酸。
反應式為:
副反應:
表1主要試劑和產品的物理常數
名 稱|分子量|m.p.或b.
p.|水|醇|醚|水楊酸|138|158(s)|微|易|易|醋酐|102.09|139.
35(l)|易|溶|∞|乙醯水楊酸|180.17|135(s)|溶、熱|溶|微|乙醯水楊酸熔點:先在燒杯中放大約10
阿司匹林的製備
7樓:杣兮之
製備乙醯水楊酸一般以水楊酸(鄰羥基苯甲酸)和乙酸酐為原料,通過酯化反應進行。加入2.0g(0.014mol)乾燥水楊酸和5ml乙酐理論產量2.52g。
1、實驗儀器及藥品:
儀器:單口燒瓶、球形冷凝管、量筒、溫度計、燒杯、玻璃棒、 吸濾瓶、布氏漏斗、水浴鍋、電熱套。
藥品:水楊酸、乙酸酐、濃硫酸(98%)、鹽酸溶液(1:2)、飽和碳酸鈉溶液、1% fecl3溶液。
2、實驗原理:
製備乙醯水楊酸的方法是將水楊酸與乙酸酐作用,通過乙醯化反應,使水楊酸分子中酚羥基上的氫原子被乙醯基取代,生成乙醯水楊酸,為了加速反應的進行,通常加入少量濃硫酸作催化劑。濃硫酸的作用是破壞水楊酸分子中羥基與羥基間形成的氫鍵,從而使醯化反應較易完成。
主反應:
在生成乙醯水楊酸的同時,水楊酸分子之間也可以發生縮合反應,生成少量的聚合物。
副反應:
3、實驗裝置圖:
4計算:
n=m/m m(水楊酸)=2g m(水楊酸)=138
n(水楊酸)=2/138=0.014mol
n(阿司匹林)=n(水楊酸)=0.014mol
m(阿司匹林)=0.014*180=2.52g
8樓:阿西寶唄
生產方法及其他:
水楊酸乙醯化而得:
在反應罐中加乙酐(加料量為水楊酸總量的0.7889倍),再加入三分之二量的水楊酸,攪拌升溫,在81-82℃反應40-60min。
降溫至81-82℃保溫反應2h。檢查遊離水楊酸合格後,降溫至13℃,析出結晶,甩濾,水洗甩幹,於65-70℃氣流乾燥,得乙醯水楊酸。
阿司匹林**監測的主要實驗室方法有:血小板聚集檢測、血小板指數、尿液11-脫氫-txb2檢測、流式細胞術等。
拓展資料:
適應病症
阿司匹林對血小板聚集的抑制作用,因此阿司匹林腸溶片適應症如下:
降低急性心肌梗死疑似患者的發病風險
預防心肌梗死**
中風的二級預防
降低短暫性腦缺血發作(tia)及其繼發腦卒中的風險
降低穩定性和不穩定性心絞痛患者的發病風險
動脈外科手術或介入手術後,如經皮冠脈腔內成形術(ptca),冠狀動脈旁路術(cabg),頸動脈內膜剝離術,動靜脈分流術
預防大手術後深靜脈血栓和肺栓塞
降低心血管危險因素者(冠心病家族史、糖尿病、血脂異常、高血壓、肥胖、抽菸史、年齡大於50歲者)心肌梗死發作的風險。
其他用途:
用途一:解熱鎮痛藥,用於發熱、疼痛及類風溼關節炎等。
用途二:是應用最早,最廣和最普通解熱鎮痛藥抗風溼藥。具有解熱、鎮痛、抗炎、抗風溼和抗血小板聚集等多方面的藥理作用,發揮藥效迅速,藥效肯定,超劑量易於診斷和處理,很少發生過敏反應。
常用於感冒發熱,頭痛、神經痛關節痛、肌肉痛、風溼熱、急性內溼性關節炎、類風溼性關節炎及牙痛等。是《國家基本藥物目錄》列入的品種。乙醯水楊酸也是其他藥物的中間體。
9樓:幻音幻
產率為80%。產率=實際產量/理論產量。
1. 酯化
在150 ml的錐形瓶中,依次加入水楊酸6.0g、醋酐8.4ml後,滴加濃硫酸4滴,輕輕振搖使水楊酸溶解。
2、加熱至70℃,並在此溫度維持10~15min。
3、冷卻至室溫,待阿司匹林全部析出。
4、抽濾,用少量水(約18ml)洗滌,抽乾,得粗品。
5、精製
將所得粗品,置50 ml錐形瓶中,加入無水乙醇18 ml,於水浴上微熱溶解,加少量活性炭脫色,趁熱抽濾
6、將濾液慢慢傾入48ml熱水(約60℃)中,自然冷卻至室溫,即析出白色結晶。待結晶析出完全後,抽濾,用50%乙醇3~6ml洗滌2次,抽乾,置紅外燈下乾燥(溫度不超過60℃為宜),即得精品。
7、測定溶點,計算收率。
10樓:匿名使用者
實驗證明,阿司匹林的合成實驗與水楊酸和乙酸酐的配比、反應溫度、恆溫反應時間、催化劑(濃硫酸)用量有關。以2**楊酸為原料與乙酸酐反應,濃硫酸的量不宜大於0.2ml,否則會產生油狀物,反應溫度不宜超過90度,反應時間不宜大於16min或小於8min。
水楊酸和乙酸酐的物質的量之比不當將影響產品的產率和純度,其他條件一定時水楊酸和乙酸酐的比例取1:3(物質的量之比)時,反應結果最穩定。
所以理論產量(注意不是理論產率)我們根據水楊酸的量去計算就可以了,0.014mol*c9h8o4(阿司匹林分子量180)=2,52g。
產率=實際產量/理論產量 根據你自己實驗的實際產量帶入公式計算就ok了
水楊酸的作用,水楊酸有什麼作用?
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1 加入少量鋅粉,來防止自苯胺在反應過程中氧化 2 採用冰hac過量,並隨時將生成的水蒸出,以使苯胺完全反應 3 反應時間至少30min。否則反應可能不完全而影響產率 4 反應時分餾溫度不能太高,以免大量乙酸蒸出而降低產率 5 重結晶時,熱過濾是關鍵一步。布氏漏斗和吸濾瓶一定要預熱。濾紙大小要合適,...