1樓：中地數媒
1 範圍
本方法規定了地球化學勘查試樣中砷、銻及鉍含量的測定方法。
本方法適用於水系沉積物及土壤試料中砷量、銻量及鉍量的測定。
本方法檢出限（3s）：0.2μg／g砷、0.05μg／g銻、0.05μg／g鉍。
本方法測定範圍：0.6μg／g～600μg／g砷、0.2μg／g～100μg／g銻、0.2μg／g～60μg／g鉍。
2 規範性引用檔案
下列檔案中的條款通過本方法的本部分的引用而成為本部分的條款。
下列不注日期的引用檔案，其最新版本適用於本方法。
gb ／ t 20001.4 標準編寫規則 第4部分：化學分析方法。
gb ／ t 14505 岩石和礦石化學分析方法總則及一般規定。
gb 6379 測試方法的精密度通過實驗室間試驗確定標準測試方法的重複性和再現性。
gb ／ t 14496—93 地球化學勘查術語。
3 方法提要
試料用王水分解，在鹽酸（1+9）溶液中，以硫脲-抗壞血酸為還原劑，砷、銻及鉍離子與硼氫化鉀（硼氫化鈉）反應生成共價鍵化合物。以砷、銻及鉍的高強度空心陰極燈為激發光源，發射各被測元素的特徵譜線，激發了以氬氣匯入電熱石英管爐氬氫火焰中被測元素的原子，產生的熒光訊號，在非色散原子熒光光譜儀上測得被測元素的熒光強度，根據相對熒光強度的高低，計算試料中各被測元素的含量。
4 試劑
除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水（去離子水）或亞沸蒸餾水。在空白試驗（6.2）中，若已檢測到所用試劑中含有大於0.
2μg／g的砷量及0.05μg／g的銻或鉍量，並確認已經影響試料中低量砷、銻及鉍量的測定，應淨化試劑。
4.1 鹽酸（ρ1.19g／ml）
4.2 硝酸（ρ1.40g／ml）
4.3 硫酸（ρ1.84g／ml）
4.4 鹽酸（1+1）
4.5 硝酸（1+1）
4.6 硫酸（1+1）
4.7 王水（1+1）
75ml鹽酸（4.1）與25ml硝酸（4.2）混合後，加入100ml水，攪勻。用時配製。
4.8 硫脲-抗壞血酸混合溶液［ρ（h2ncsnh2）=50g／l-ρ（c6h8o6）=50g/l］
稱取5g硫脲和5g抗壞血酸，溶於100ml水中，用時配製。
4.9 硼氫化鉀（硼氫化鈉）溶液［ρ（kbh4）=5g/l］
稱取5g硼氫化鉀，溶於水中，加入5g氫氧化鈉（4.10），攪拌溶解完全，用水稀釋至1l，搖勻，用時配製。
4.10 氫氧化鈉
4.11 氫氧化鈉溶液［ρ（naoh）=40g/l］
4.12 酒石酸
4.13 砷標準溶液
4.13.1 砷標準溶液ⅰ［ρ（as）=100μg／ml］
稱取0.1320g已於105℃乾燥2h後的高純三氧化二砷 w（as2o3）99.95%，置於100ml燒杯中，加入10ml氫氧化鈉溶液（4，11），攪拌溶解。
加入10ml鹽酸（4.4），冷卻後，用水稀釋至1000ml容量瓶中，搖勻備用。
4.13.2 砷標準溶液ⅱ［ρ（as）=4.0μg／ml］
移取40.0ml砷標準溶液ⅰ（4.13.1），置於1000ml容量瓶中，加入8ml鹽酸（4.4），用水稀釋至刻度，搖勻。有效期為12個月。
4.13.3 砷標準溶液ⅲ［ρ（as）=1.0μg／ml］
移取10.0ml砷標準溶液ⅰ（4.13.1），置於1000ml容量瓶中，加入8ml鹽酸（4.4），用水稀釋至刻度，搖勻。有效期為12個月。
4.14 銻標準溶液。
4.14.1 銻標準溶液ⅰ［ρ（sb）=100μg／ml］
稱取0.1000g已在乾燥器中乾燥一晝夜的：純度為 w（sb）99.
95%金屬銻［或0.1197g純度為w（sb2o3）99.95%］，置於250ml燒杯中，加入20ml硫酸（4.
3），蓋上表皿後，加熱溶解完全，冷卻。用水吹洗表皿，加入80ml鹽酸（4.4）及50g酒石酸（4.
12），攪拌溶解後，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
4.14.2 銻標準溶液ⅱ［ρ（sb）=10.0μg／ml］
移取100ml銻標準溶液ⅰ（4.14.1），置於1000ml容量瓶中，加入20g酒石酸（4.12），溶解後用水稀釋至刻度，搖勻。
4.14.3 銻標準溶液ⅲ［ρ（sb）=0.40μg／ml］
移取40ml銻標準溶液ⅱ（4.14.2），置於1000ml容量瓶中，加入3.
8ml硫酸（4.6）、7.7ml鹽酸（4.
4）及24g酒石酸（4.12），溶解後用水稀釋至刻度，搖勻。有效期為3個月。
4.14.4 銻標準溶液ⅳ［ρ（sb）=0.20μg／ml］
移取20ml銻標準溶液ⅱ（4.14.2），置於1000ml容量瓶中，加入3.
9ml硫酸（4.6）、7.8ml鹽酸（4.
4）及24.5g酒石酸（4.12），溶解後用水稀釋至刻度，搖勻。
有效期為3個月。
4.15 鉍標準溶液
4.15.1 鉍標準溶液ⅰ［ρ（bi）=100μg／ml］
稱取0.1115g已在乾燥器中乾燥一晝夜後的純度為 w（bi2o3）99.95%的三氧化二鉍，置於250ml燒杯中，蓋上表皿後，沿燒杯壁加入40ml硝酸（4.
5），溶解完全後，用水吹洗表皿及杯壁，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
4.15.2 鉍標準溶液ⅱ［ρ（bi）=1.00μg／ml］
移取10ml鉍標準溶液ⅰ（4.15.1），置於1000ml容量瓶中，加入40ml硝酸（4.5），用水稀釋至刻度，搖勻。有效期為12個月。
4.15.3 鉍標準溶液ⅲ［ρ（bi）=0.10μg／ml］
移取100ml鉍標準溶液ⅱ（4.15.2），置於1000ml容量瓶中，加入36ml硝酸（4.5），用水稀釋至刻度，搖勻。有效期為3個月。
5 儀器及材料
5.1 非色散原子熒光光譜儀
工作條件見附錄a。
5.2 砷、銻、鉍單元素高強度空心陰極燈
5.3 氬氣［w（ar）99.9%］
6 分析步驟
6.1 試料
試料粒徑應小於0.097mm，經室溫乾燥後，裝入磨口小玻璃瓶或小塑料瓶中備用。
試料量 依據各元素的含量，稱取0.1g～0.5g試料，精確至0.0002g。
6.2 空白試驗
隨同試料分析全過程做雙份空白試驗。
6.3 質量控制
選取同型別水系沉積物或土壤一級標準物質2個～4個樣品，隨同試料同時分析。
6.4 測定
6.4.1 稱取試料（6.
1）置於50ml高型燒杯中，用水潤溼，加入10ml王水（4.7）蓋上表皿後搖勻。置於95～98℃控溫電熱板上，分解過程中不時搖動3次～4次。
待分解0.5h後，揭去表皿並蒸發溶液至約2ml。取下，立即加入10ml鹽酸（4.
4），搖勻。冷卻後用水將溶液移入50ml容量瓶中，加入10ml硫脲-抗壞血酸混合溶液（4.8），用水稀釋至刻度，搖勻。
放置30min。
注：硫脲-抗壞血酸在鹽酸（1+9）溶液中不甚穩定，且銻易水解；因此加還原劑後，應在當天測試完畢。
6.4.2 按儀器工作條件開機除錯好後。
移取2ml～5ml試液（不足5ml試液，應用水補足5ml），置於氫化物發生器中，蓋上磨口塞，用定量加液器注入8ml硼氫化鉀溶液（4.9），通氬氣將氫化物發生器中待測元素氫化物氣體匯入石英管爐原子化器中，記錄各元素的相對熒光強度峰高值。同時進行工作曲線的測量。
從工作曲線上查得相應的砷、銻及鉍的含量。
注1：試料中若含大量有機質，加入硼氫化鉀後，溶液中化學反應劇烈，產生大量氣泡，將影響測試結果的準確度。此時應減少取樣量，可以克服部分影響，但不能完全消除。
注2：每當測量過高含量試料後，要用空白溶液沖洗幾次，以消除記憶效應。
注3：每測試10個～30個試液後，應校對檢查並測量工作曲線是否發生偏倚，以監控儀器的穩定性，提高測量的準確度。
注4：試料製備溶液與工作曲線測量溶液的體積要保持一致，便於計算。
6.4.3 工作曲線的繪製。
於一組50ml容量瓶中，加入10ml鹽酸（4.4），移取（0ml、0.50ml、1.
0ml、1.5ml、2.0ml、4.
0ml）砷標準溶液ⅲ（4.13.3）及（2.
0ml、3.5ml、5.0ml）砷標準溶液ⅱ（4.
13.2）；（0ml、0.25ml、0.
50ml、1.0ml、1.5ml、2.
5ml）銻標準溶液ⅳ（4.14.4）及（2.
0ml、3.5ml、5.0ml）銻標準溶液ⅲ（4.
14.3）；（0ml、0.25ml、0.
50ml、1.0ml、2.0ml、3.
0ml、4.0ml、8.0ml、14.
0ml）鉍標準溶液ⅲ（4.15.3）於上述一系列50ml容量瓶中，加入10ml硫脲-抗壞血酸溶液（4.
8），用水稀釋至刻度，搖勻，放置30min。以下操作按（6.4，2）條進行。
測量完畢，以各元素濃度的示量為橫座標，相對熒光峰高值為縱座標，繪製各元素的工作曲線。
7 分析結果的計算
按下式計算砷、銻、鉍的含量：
區域地球化學勘查樣品分析方法
式中：m1——從工作曲線上查得試料溶液中各元素的含量，μg；m0——以工作曲線上查得空白試驗溶液中各元素的量，μg；v1——分取製備溶液體積，ml；v0——製備溶液總體積，ml；m——試料質量，g。
8 精密度
砷量、銻量及鉍量的精密度見表1至表3。
表1 精密度［w（as），10-6］
表2 精密度［w（sb），10-6］
表3 精密度［w（bi），10-6］
附 錄 a
（資料性附錄）
a.1 非色散原子熒光光譜儀參考工作條件
如表a.1。
表a.1
a.2 不同型別的原子熒光光譜儀有關的情況
由於所用的激發光源及供電方式的差異，儀器的工作條件應隨著不同儀器情況而定。例如，用低溫點火氬氫火焰原子化裝置的，原子化器溫度適當降低。
附 錄 b
（資料性附錄）
b.1 從實驗室間試驗結果得到的統計資料和其他資料
如表b.1、表b.2、表b.3。
本方法精密度協作試驗資料是由多個實驗室進行方法合作研究所提供的結果進行統計分析得到的。
表b.1、表b.2、表b.3中不需要將各濃度的資料全部列出，但至少列出了3個或3個以上濃度所統計的引數。
b.1.1 列出了試驗結果可接受的實驗室個數（即除了經平均值及方差檢驗後，屬界外值而被捨棄的實驗室資料）。
b.1.2 列出了方法的相對誤差引數，計算公式為，公式中為多個實驗室測量平均值；x0為一級標準物質的標準值。
b.1.3 列出了方法的精密度引數，計算公式為，公式中sr為重複性標準差、sr為再現性標準差。
為了與gb/t20001.4所列引數的命名一致，本方法精密度表列稱謂為“重複性變異係數”及“再現性變異係數”。
b.1.4 列出了方法的相對準確度引數。相對準確度是指測定值（平均值）佔真值的百分比。
表b.1 as統計結果表
表b.2 sb統計結果表
表b.3 bi統計結果表
附加說明
本方法由中國地質調查局提出。
本方法由武漢綜合巖礦測試中心技術歸口。
本方法由武漢綜合巖礦測試中心負責起草。
本方法主要起草人：江寶林、葉家瑜。
本方法精密度協作試驗由武漢綜合巖礦測試中心葉家瑜、江寶林組織實施。
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