1樓：匿名使用者
二硫酸鉀檢驗：取樣在酸性條件下氧化，若出現紫紅色，則裡面會有錳離子。
較穩定，不容易被氧化，也不容易被還原。錳在元素週期表上位於第四周期，第viib族，屬於比較活潑的金屬，加熱時能和氧氣化合，易溶於稀酸生成二價錳鹽。
在酸性溶液中，+3價的錳、+5價的錳和+6價的錳均比較容易發生歧化反應。
2樓：遊心青春
以下方法來自國標，請按照這個方法操作
水中錳檢測方法彙總及不確定度評定
1.1 無火焰原子吸收分光光度法
1.1.1 測定範圍
本法測錳的最低檢測濃度為0.05μg／l。
1.1.2 方法提要
本法基於樣品經基體改進後，所含錳離子在石墨管內，高溫蒸發解離為原子蒸氣，並吸收錳空心陰極燈發射的共振線，且其吸收強度在一定範圍內與錳濃度成正比。因此，可在其他條件不變的情況下，根據測得的吸收值與標準系列比較進行定量。
1.1.3 試劑
所用水均為去離子水。
1.1.3.1 濃硝酸:優級純，
1.1.3.2 硝酸溶液(1＋1)。
1.1.3.3 硝酸溶液(0.5％):吸取濃硝酸5ml，用水稀釋為1000ml。
1.1.3.4 硝酸鎂(5％):稱取優級純硝酸鎂〔mg(no2)2〕5g，加水溶解並定容至100ml。
1.1.3.
5 錳標準貯備液(1.00mg／ml):稱取金屬錳(純度在99.
99％以上)1.000g於250ml燒杯中，加硝酸溶液（1.1.
3.2）20ml，溶解後，用水定容至1000ml，此液1.00ml含1.
000mg錳。
1.1.3.
6 錳標準中間液（50.0μg／ml）:取錳標準貯備液(1.
1.3.5.
)5.00ml於100ml容量瓶中，0.5％(v／v)硝酸溶液(1.
1.3.3)定容，搖勻。
此液1.00ml含50.0μg錳。
1.1.3.
7 錳標準使用液（1.00μg／ml）:取錳標準中間液(1.
1.3.5.
)2.00ml於100ml容量瓶中，0.5％硝酸溶液(1.
1.3.3)定容，搖勻，此液1.
00ml含1.00μg錳。
1.1.4 儀器、裝置
1.1.4.1 原子吸收分光光度計及其配件:石墨爐控制裝置、錳空心陰極燈，氘燈或塞曼背景扣除裝置等。
1.1.4.2 氬氣鋼瓶氣。
1.1.4.3 微量自動進樣裝置或微量定量取樣器。
1.1.5 分析步驟
1.1.5.1 儀器操作
參照儀器說明書安裝石墨爐並將儀器工作條件和石墨爐原子化引數調整至測錳最佳狀態。參考引數見表7。
表 7 儀器引數
程式 乾燥 灰化 原子化 清除
溫度，℃ 200 1300 2700 2700
斜率，s 20 10 1 －
保持，s 10 20 5 3
氬氣，ml/min － － 50 －
1.1.5.2 水樣測定
1.1.5.
2.1 吸取錳標準使用液(1.1.
3.7)0，0.50，1.
00，3.00和5.00ml於5只100ml容量瓶內，加硝酸鎂溶液(1.
2.3.4)5 ml，用0.
5％硝酸(1.1.3.
3)定容，搖勻，分別配製成1.00ml含0，5.0，10.
0，30.0和50.0ng錳的標準系列。
1.1.5.
2.2 吸取10ml水樣，加硝酸鎂(1.1.
3.4)0.5ml，同時取10ml 0.
5％硝酸溶液(1.1.3.
3)，加入硝酸鎂(1.1.3.
4)作為試劑空白。
1.1.5.2.3 儀器調零後依次吸取20μl試劑空白、標準系列和樣液，注入石墨管，啟動石墨爐控制程式和記錄儀，記錄吸收峰值或峰面積。
1.1.5.2.4 以標準濃度對吸收峰值或峰面積繪製校準曲線，以樣液吸光度在校準曲線上查得樣液中錳的質量濃度（μg／l）。
1.1.6 計算
ρ(mn)＝ρ1×v2／(v1×1000)
式中:ρ(mn)──水樣中錳的質量濃度，mg／l；
ρ1──校準曲線上查得的試樣錳的質量濃度，μg／l；
v1──取樣體積，ml；
v2──樣品稀釋後的體積，ml。
1.1.7 精密度
同一實驗室用濃度為12.9μg／l的質控樣品，在約二年內多次測定的相對標準偏差為6.42％，相對誤差為6.48％。
1.2 甲醛肟分光光度法
1.2.1 測定範圍
本法最低檢測量為1μg，若取20ml水樣測定則最低檢測濃度為0.05mg／l。
鐵濃度超過40mg／l時有干擾，鎳和鈷含量與錳近似時有干擾。
1.2.2 方法提要
在鹼性條件下(ph≈10)，錳與甲醛肟作用，形成紅色的絡離子，用分光光度法測定含量。
1.2.3 試劑
1.2.3.1 緩衝液(ph≈10)，稱取68g氯化銨(nh4cl)，溶於300ml純水中，加570ml濃氨水，用純水稀釋至1000ml。
1.2.3.2 甲醛肟溶液:稱取8g鹽酸羥胺(nh2oh·hcl)，溶於100ml純水中，加4ml甲醛溶液〔ρ(hcho)＝37％〕，用純水稀釋至200ml。
1.2.3.3 l-抗壞血酸溶液(10g／l):稱取1.0gl-抗壞血酸(c6h8o6)，溶於不併稀釋至100ml。此溶液易失效，可根據需要於臨用前配製。
1.2.3.
4 乙二胺四乙酸二鈉溶液(37g／l):稱取乙二胺四乙酸二鈉(c10h14n2o8na2·2h2o，簡稱edta-2na)3.7g，溶於水並稀釋至100ml。
1.2.3.
5 錳標準貯備溶液:稱取0.288g高錳酸鉀(kmno4)，溶於100ml純水中，加10ml硫酸溶液〔c(1／2h2so4)＝1 mol／l〕，加溫至70℃以上，滴加草酸溶液〔c(1／2h2c2o4)＝1 mol/l〕至高錳酸鉀紅色消失為止。
冷後轉移到1000ml容量瓶中，用純水定容。此液1.00ml含0.
100mg錳。
1.2.3.
6 錳標準使用液:取10.00ml錳標準貯備溶液(1.
2.3.5)，置於100ml容量瓶中，用純水定容。
此液1.00ml含10.0μg錳。
1.2.4 儀器、裝置
1.2.4.1 分光光度計。
1.2.4.2 25ml比色管。
1.2.5 分析步驟
1.2.5.1 取20ml水樣於比色管中。
1.2.5.
2 另準備 8 支25ml比色管，分別加入錳標準溶液（1.2.3.
6）0，0.10，0.20，0.
40，0.80，1.20，1.
60和2.00ml，各加純水至20ml。
1.2.5.
3 向水樣及標準系列管中各加1.0ml緩衝液(1.2.
3.1)和1.0ml甲醛肟溶液(1.
2.3.2)，混勻，放置5min。
1.2.5.
4 加溫到25～30℃，各加1.0ml抗壞血酸溶液(1.2.
3.3)和1.0ml edta-2na溶液(1.
2.3.4)，充分混合，放置15min。
1.2.5.5 用試劑空白作參比，於450nm波長處，測定水樣及標準系列的吸光度。
1.2.5.6 繪製校認曲線，並查出水樣中錳的含量。
1.2.6 計算
ρ(mn)＝m／v
式中:ρ(mn)──水中錳(mn)的濃度，mg／l；
m──從標準曲線上查得的水樣管中錳的含量，μg；
v──水樣體積，ml。
1.2.7 精密度與準確度
單個實驗室取2μg錳測定8次，相對標準偏差為3.8％，8μg錳測定9次，相對標準偏差為1.2％用各種水樣作**實驗，**率92％～103％。
1.3 共沉澱-火焰原子吸收分光光度法
1.3.1 測定範圍
本法最低檢測量為銅、錳20μg；鋅、鐵2.5μg；鉛5.0μg。
若取250ml水樣測定，則最低檢測濃度為:銅、錳0.008mg／l；鋅、鐵0.
01mg／l；鎘0.004mg／l；鉛0.02mg／l。
1.3.2 方法提要
水樣中的銅、鐵、錳、鋅、鎘、鉛等金屬離子經氫氧化鎂共沉捕集後，加硝酸溶解沉澱，酸液噴霧，火焰原子吸收法測定各自波長下的吸光度，求出待測金屬離子的濃度。
1.3.3 試劑
1.3.3.1 氫氧化鈉溶液(200mg／l)。
1.3.3.2 氯化鎂溶液(100mg／l):稱取10g氯化鎂(mgcl2·6h2o)，用純水溶解，並稀釋為100ml。
1.3.3.3 1＋1硝酸溶液。
1.3.3.
4 銅標準貯備溶液:稱取1.0000g金屬銅，溶於15ml硝酸溶液(1＋1)中，並用純水定容至1000ml，此溶液1.
00ml含1.00mg銅。
1.3.3.
5 鐵標準貯備溶液:稱取1.4297g氧化鐵(優級純，fe2o3)，加入10ml硝酸溶液(1＋1)，小火加熱並滴加濃鹽酸助溶至完全溶解後加純水定容至10000ml，此溶液1.
00ml含1.00mg鐵。
1.3.3.
6 錳標準貯備溶液:稱取1.2912g氧化錳(優級純，mno)，加硝酸溶液(1＋1)溶解後並用純水定容至1000ml，此溶液1.
00ml含1.00mg錳。
1.3.3.
7 鋅標準貯備溶液:稱取1.0000g金屬鋅，溶於20ml硝酸溶液(1＋1)中，並用純水定容至1000ml，此溶液1.
00ml含1.00mg鋅。
1.3.3.
8 銅標準貯備溶液:稱取1.0000g金屬鎘 ，溶於5ml硝酸溶液(1＋1)中，並用純水定容至1000ml，此溶液1.
00ml含1.00mg鎘。
1.3.3.
9 鉛標準貯備溶液:稱取1.5985g硝酸鉛〔pb(no3)2〕，溶於約200ml水中，加入1.
5ml濃硝酸，用純水一容至1000ml，此溶液1.00ml含1.00mg鉛。
1.3.3.
10 各種金屬離子的混合標準溶液:分別取一定量的各種金屬離子標準貯備液，置於同一容量瓶中，並用每升含1.5ml硝酸的純水稀釋，使成下列濃度（μg／ml）:
鎘，1.0；銅、錳，2.0；鐵、鋅，2.
5；鉛，5.0。
1.3.4 儀器、裝置
1.3.4.1 原子吸收分光光度計及鐵、錳、銅、鋅、鎘、鉛空心陰級燈。
1.3.4.2 250ml量杯。
1.3.4.3 25ml容量瓶。
1.3.5 分析步驟
1.3.5.
1 取250ml水樣於量杯內，加入2ml氯化鎂溶液(1.3.3.
2)，邊攪拌邊滴加氫氧化鈉溶液(1.3.3.
1)2ml(如系加酸儲存水樣，則先用氨水中和至中性)。加完後繼續攪拌min。
1.3.5.
2 放置到沉澱降到25ml以下(約需2h)，用虹吸法吸取上清液至剩餘體積為20ml左右，加入1ml硝酸(1.3.3.
3)溶解沉澱，轉入25ml容量瓶中，加純水至刻度，搖勻。
1.3.5.
3 另取 6 個量杯，分別加入混合標準溶液0，1.0，2.0，3.
0，4.0，5.0ml，加純水至250ml刻度，以下操作同1.
3.5.1～1.
3.5.2。
1.3.5.4 將水樣及標準系列溶液分別噴霧，測定各自波長下的吸光度。
1.3.5.5 繪製標準曲線並查出水樣中各種金屬離子的含量。
1.3.6 計算
可從標準2曲線上直接查出各種金屬離子的濃度。
1.3.7 精密度與準確度
10個實驗室測定了含有低、中、高濃度銅的加標水樣，相對標準偏差分別為:低濃度(0.008～0.
012mg／l）6.6％～14.5％；中濃度(0.
024～0.025mg／l)4.8％～6.
1％；高濃度（0.04mg／l以上）0.5％～6.
9％。10個實驗室測定了鉛的精密度，相對標準偏差分別為:低濃度(0.02～0.
025mg／l）4.4％～14.9％；中濃度(0.
04～0.06mg／l)2.9％～13.
2％；高濃度（0.08mg／l以上）3.8％～15.
7％。8個實驗室測定了鋅的精密度，相對標準偏差分別為:低濃度(0.005～0.
01mg／l）0.44％～14.1％；中濃度(0.
02～0.04mg／l)2.9％～10.
6％；高濃度（0.05mg／l以上）1.4％～10.
9％。6個實驗室測定了鐵和錳的精密度，鐵的相對標準偏差分別為:低濃度(0.01～0.
015mg/l）6.9％～1.8％；中濃度(0.
04mg/l)2.9％～10.6％；高濃度（0.
05mg／l以上）0.9％～14.7％。
錳相對標準偏差分別為:低濃度(0.01mg／l）4.
4％～14.4％；中濃度(0.02～0.
04mg／l)2.5％～9.4％；高濃度（0.
05mg／l以上）0.8％～11.4％。
10個試驗室做了銅、鉛的**試驗。銅的**率為:加標濃度0.
008～0.016mg／l時，92.3％～109％；加標濃度0.
028～0.05mg／l時，92.3％～108％；加標濃度0.
4～2.0mg／l時，92.5％～105％。
鉛的**率為:加標濃度0.02mg／l時，86.
8％～107％；加標濃度0.04～0.07mg／l時，91.
4％～108％；加標濃度0.16～0.8mg／l時，82.
3％～137％。
8個試驗室做了鋅的**試驗。加標濃度0.01mg／l時，**率92％～107％；加標濃度0.
04～0.08mg／l時，98％～110％；加標濃度0.24～2.
0mg／l時，95％～117％。
6個試驗室做了鎘、鐵、錳的**試驗。
鎘的**率為:加標濃度0.004～0.
016mg／l時，92.5％～105.5％；加標濃度0.
04～0.08mg／l時，95％～106％；加標濃度0.2～0.
24mg／l時，95％～102.5％。
鐵的**率為:加標濃度0.04mg／l時，95.
4％～112.8％；加標濃度0.4mg／l時，97.
5％～102.5％；加標濃度1.2～2.
0mg／l時，94％～101％。
錳的**率為:加標濃度0.04mg／l時，90％～100％；加標濃度0.
4mg／l時，97.5％～105％；加標濃度1.2～2.
0mg/l時，92.5％～103％。
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