1樓:匿名使用者
通常情況下 首先會考慮調整流動相的比例 您如果用的反相色譜 應減少有機相,具體如何調整應參考3的原理,就是有機相減少,保留時間變長,如果原來是30%的有機相,現在減為20%,目標峰的保留時間會延長為原來的三倍;也有可能是柱子完了,峰分叉
2樓:匿名使用者
原因主要有幾種:
1 流動相不合適,更換流動相及重新摸配比。
2 可以通過調整流速達到更好的分離結果,如原來的1 ml/min,調到0.7ml/min,可能會有意想不到的效果。
3 還有一種可能是化合物部分氧化,用流動相按1:1稀釋之後,再跑一次,可能分叉就沒有了。
4 柱子可能有問題了,這個可以用標準品驗證一下。
經驗之談,歡迎交流。
3樓:匿名使用者
色譜柱不適合,或者流動相比例不好。改變流動相比例或更換流動相。某些情況下可以加入有機酸改變ph
高效液相色譜試驗中色譜峰分離不完全怎麼解決?
4樓:匿名使用者
主要通過流動相的
更改和更換色譜柱來實現。流動相的更改可以通過版更換和梯度洗脫兩權
種辦法實現。具體情況要看你的樣品來確定。更換色譜柱一般除了找到合適型別的柱子之外還可以用原柱的型號,只是把柱子加長也可能會實現分離完全。
5樓:我係廣西人吶
分離不完全的原因主要是分離度太小,只有當分離度等於1.5的時候才完全分離。提高分離度的方法:
外在的:進樣時間縮短,快速進樣是必須的,選擇適當的流速。內在的可以使擔體的表面積增大,表面孔徑均勻。
高效液相色譜儀分析中出現雙峰是什麼原因造成的?
6樓:這臺冰箱有點冷
如果你分析樣品時發現每個色譜峰都雙峰出現(出峰越快,雙峰的可能性會減少專),尤其採用單一純物質屬時,可以肯定色譜柱出問題-柱頭受損或柱頭固定相變髒或流失。如果進樣量少,原來色譜柱正常,色譜峰的形狀多為一大峰帶一小峰,不一定拖尾,這一般應是柱頭受堵,將色譜柱反過來接,用流動相沖洗或酸洗或其它溶劑,將堵在柱頭的殘留物沖掉,再反過來,一般情況下就行了。當然不反衝,正衝有時也會正常的。
如果峰拖尾,雙峰強弱相差不大,柱頭固定相變髒或流失可能性更大,這是可以將進樣那頭擰開,將微孔濾片超聲,柱頭颳去一部分填料,重新填上新填料擰緊,不過這種活,需要一定技術,同時不能老幹那種事,否則用不了幾次,色譜柱就會應柱效很低而報廢。
高效液相色譜法分離某物質得到的色譜圖兩個峰值相同,是什麼原因?應該採用哪些具體措施改善其分離呢?
7樓:倉鼠肥肥仔
先看看峰寬,出峰很快的峰寬一定會很窄,反之最有可能的是你的柱子壞了或者回填料不合適。
確定柱子答沒問題的話,可能是兩個物質沒分開(峰高相同的兩物質沒分開有點巧合了。。可能性不大),可以調整有機相和水相的比例。
還是不行的話再嘗試更換水相的鹽種類或者ph ,但是一般用到的可能性不大,ph主要是用於解決多組分分離度的問題。
8樓:
從圖上看,copy你這兩
個物質顯然沒有被分開。不過,能分成這樣,以我看,這兩個物質通過色譜條件的調整還是完全有希望分開的。如果你是用短柱子,建議用長柱試試看,如果柱子已經是25cm或者30cm的了,改變一下流動性比例,應該是可以分開的。
另外,建議你可以參照一個叫drylab的色譜優化軟體優化你的色譜條件
用什麼指標來判斷高效液相色譜中兩峰的分離效果
9樓:匿名使用者
分離度 無論是定性鑑別還是定量分析,均要求待測峰與其他峰、內標峰或回特定的雜質對照峰答之間有較好的分離度。分離度(r)的計算公式為:
2(t<[r2]>-t<[r1]>)
r= ———————————————
w<[1]>+w<[2]>
式中 t<[r2]>為相鄰兩峰中後一峰的保留時間;
t<[r1]>為相鄰兩峰中前一峰的保留時間;
w<[1]>及w<[2]>為此相鄰兩峰的峰寬。
除另外有規定外,分離度應大於1.5。
10樓:匿名使用者
使用分離度來考察分離情況,參考現行藥典附錄中液相色譜法下的相關引數的解專
11樓:匿名使用者
分離度,自己查查去,稍微專業點的書就能找到!
12樓:匿名使用者
分離度r
r =2*(tr1+ tr2)/(w1+w2)
tr保留時間 w 峰寬
氣相色譜-質譜圖中各個峰的分離不是太好,是什麼原因呢?是哪個引數沒設定好嗎?請有經驗的大師指啊!
13樓:匿名使用者
鄙視亂bai
答的,瞎複製的du些屁話貼上在上面zhi...
分離不好原因:
1.該柱子本dao身相版對這個樣品來
說柱權效不夠,具體來說就是載體不合適。
2.若不是柱子的問題,那麼是引數的問題,比如載氣流速過快,或者過低,理論上有一個最佳載氣流速,此時塔板高度最小,還有你用的是什麼載氣?氮氣還是氫氣,氮氣要低速。
沒用程式升溫,恆定溫度是分不開復雜樣品的。溫度過高,適當降低柱溫。
具體原因需要知道詳細的說明,什麼樣品,設定的什麼引數,譜圖是什麼樣等等。。。
14樓:匿名使用者
原來分離好,現在分離不好?老化色譜柱,更換新柱。一直就沒好過?
重頭檢查方法,確認柱子的選擇是否適當,柱溫箱溫度的優化是否到位?很簡單的表述,很複雜的具體過程,這裡就沒法一一細說了
15樓:匿名使用者
如果沒有這樣的庫,就只好自己解質譜圖了,很麻煩的,關鍵的一步是確定分子離子峰,一言難盡啊。
怎樣分辨出高效液相色譜中的兩個重合在一起的峰
16樓:匿名使用者
兩個峰重合在一bai起?以分離度為1.5以上來du確定兩個峰是否分zhi開.
如果對色譜峰純度dao進行專測試可以知道該峰中是屬否包含雜質峰限量.分析測試百科網樂意為你解答實驗中碰到的各種問題,祝你實驗順利.
如果是與主成分峰重在一起,沒法計算,只能調整色譜條件使兩峰分開
17樓:臺瑪開若山
看你使用什麼檢測器,一般檢測使用pda檢測器,通過吸收曲線初步判定,有肩峰的話就比較明顯,如果完全重疊可以通過質譜分辨,如果是同分異構或手性的話只有換柱子把他們分開了.
高效液相色譜圖雜質峰在不同濃度時為什麼會分叉
18樓:勇唱稽夏璇
首先來,要確定系統沒有問題自,即雙頭峰不是系統導bai致的。
du保證系統正常後,zhi出現分叉,其實dao多半是由於雜質峰不是單一的物質,是由兩個甚至更多的出峰時間相近的雜質一起組成的峰。
當濃度大一些時,由於幾種雜質出峰時間相近,所以導致幾個峰重疊,例如第一個峰尖在第二個峰腰上,這樣就會看不出來是兩個峰。
當濃度比較低時,峰相應的小一些,這樣兩個峰就分離得開一些,但是又沒有達到完全分離的樣子,所以看到分叉,其實就是幾個峰疊加造成的。
高效液相色譜法分離某物質,出現兩個一樣的波峰,應採取什麼措施改善
19樓:匿名使用者
是純物質出了兩個峰頂?首先確定該物質是不是分解了,再看儀器或進樣過程有問題,
如果都不是,換一條一樣的柱,如果沒有兩個峰,那可能是前面那條柱壞了。
高效液相色譜壓力不穩定怎麼解決,液相色譜的保留時間總是不穩定,該怎麼解決?
有幾種可能,一個是進氣泡了,這個只能排氣,爭取把氣泡趕出去專。一個是單向閥不穩定屬,這個就是卸下來用10 甲醇超聲一下。再有可能是混合池出現了問題,如果是ab泵,最好混合之後過濾流動相,然後試試單泵情況如何。混合池清洗很麻煩,最好不要自己嘗試。液相色譜的保留時間總是不穩定,該怎麼解決?溫度控copy...
氣相色譜基線問題,高效液相色譜基線的各種問題
樓主,沒點火為吹bai就很高什麼du 意思?說具體點,噪聲zhi大dao的原因比較多,有回 汙染或者氫火焰 根據你的柱子型號 和設兩個升溫程式進行老化柱子 等基線很平以後在進樣 如果換不行的話 換氣在看看 柱子問題或者老化溫度及時間不夠 也有可能是柱子不乾淨了。重新老化一下試試看。試試通氮氣300度...
氣相色譜兩個峰分離得不好怎麼辦,氣相色譜儀,一個出峰51分鐘,一個出峰52分鐘,怎麼能更好的分離兩個峰
色譜分離效果與很多因素有關,單獨這麼提問,很難給你解答,也只能從大原回則給你一些建議,但有可能 答不會有多大幫助。你去 色譜世界 問問看吧,那裡專業人士較多,色譜相簿中或許有和你同樣的物質的色譜圖你也可以參考。1 有可能載氣流速過大 2 有可能毛細管柱使用時間過長,柱效不好了 3 有可能進樣的時候 ...