1樓:匿名使用者
氣相色譜法系採用氣體為流動相(載氣)流經裝有填充劑的色譜柱進行分離測定的色譜方法。物質或其衍生物氣化後,被載氣帶入色譜柱進行分離,各組分先後進入檢測器,用記錄儀、積分儀或資料處理系統記錄色譜訊號。
氣相色譜的分離機制主要有吸附、分配等。
1.對儀器的一般要求
所用的儀器為氣相色譜儀,氣相色譜儀由載氣源、進樣部分、色譜柱、檢測器和資料採集系統組成。進樣部分、色譜柱和檢測器的溫度均在控制狀態。由於柱溫箱溫度的波動會影響色譜分析結果的重現性,因此柱溫箱控溫精度應在±1℃,且溫度波動小於每小時0.
1℃。溫度控制系統分為恆溫和程式升溫兩種。
載氣 氣相色譜法的流動相為氣體,稱為載氣,氦、氮和氫可用作載氣,可由高壓鋼瓶或高純度氣體發生器提供,經過適當的減壓裝置,以一定的流速經過進樣器和色譜柱;根據供試品的性質和檢測器種類選擇載氣,除另有規定外,常用載氣為氮氣。
進樣器 進樣方式一般可採用溶液直接進樣或頂空進樣。
溶液直接進樣採用微量注射器、微量進樣閥或有分流裝置的氣化室進樣;採用溶液直接進樣時,進樣口溫度應高於柱溫30~50℃;進樣量一般不超過數微升;柱徑越細,進樣量應越少,採用毛細管柱時,一般應分流以免過載。
頂空進樣適於對固體和液體供試品中揮發性組分的分離和測定,將固態或液態的供試品置密閉小瓶中,在恆溫控制的加熱室中加熱至供試品中揮發性組分在非氣態和氣態達至平衡後,由進樣器自動吸取一定體積的頂空氣注入色譜柱中。
色譜柱 色譜柱為填充柱或毛細管柱,填充柱的材質為不鏽鋼或玻璃,內徑為2~4mm,柱長為2~4m,內裝吸附劑、高分子多孔小球或塗漬固定液的載體,粒徑為0.25~0.18mm、0.
18~0.15mm和0.15~0.
125mm。常用載體為經酸洗並矽烷化處理的矽藻土或高分子多孔小球,常用固定液有甲基聚矽氧烷、聚乙二醇等。毛細管柱的材質為玻璃或石英,內壁或載體經塗漬或交聯固定液,內徑一般為0.
25mm、0.32mm和0.53mm,柱長5~60m,固定液膜厚0.
1~5.0μm,常用的固定液有甲基聚矽氧烷、不同比例組成的苯基甲基聚矽氧烷、聚乙二醇等。新填充柱和毛細管柱在使用前需老化以除去殘留溶劑及低分子量的聚合物,色譜柱如長期未用,使用前應老化處理,使基線穩定。
檢測器 適合氣相色譜法的檢測器有火焰離子化檢測器(fid)、熱導檢測器(tcd)、氮磷檢測器(npd)、電子捕獲檢測器(ecd)、質譜檢測器(ms)等。火焰離子化檢測器對碳氫化合物響應良好,適合檢測大多數藥物的分析;氮磷檢測器對含氮、磷元素的化合物靈敏度高;火焰光度檢測器(fpd)對含磷、硫元素的化合物靈敏度高;電子捕獲檢測器適於含鹵素元素原子的化合物;質譜檢測器還能給出供試品某個成分相應的結構資訊,可用於結構確證。除另有規定外,一般用火焰離子化檢測器,用氫氣作為燃氣,空氣作為助燃氣。
在使用火焰離子化檢測器時,檢測器溫度一般應高於柱溫,並不得低於150℃,以免水氣凝結,通常為250~350℃。
資料處理系統可分為記錄儀、積分儀以及計算機工作站等。
正文中各品種項下規定的色譜條件,除檢測器種類、固定液品種及特殊指定的色譜柱材料不得任意改變外,其餘如色譜柱內徑、長度、載體牌號、粒度、固定液塗布濃度、載氣流速、柱溫、進樣量、檢測器的靈敏度等,均可適當改變,以適應具體品種並符合系統適用性試驗的要求。一般色譜圖約於30分鐘內記錄完畢。
2.系統適用性試驗
除另有規定外,應同高效液相色譜法項下規定。
3.測定法
(1)內標法加校正因子測定供試品中某個雜質或主成分含量;
(2)外標法測定供試品中某個雜質或主成分含量;
(3)面積歸一化法;
(4)標準溶液加入法測定供試品中某個雜質或主成分含量。
上述(1)~(3)法的具體內容均同高效液相色譜法項下規定。
精密稱(量)取某個雜質或待測成分對照品適量,配製成適當濃度的對照品溶液,取一定量,精密加入到供試品溶液中,根據外標法或內標法測定雜質或主成分含量,再扣除加入的對照品溶液含量,即得供試液溶液中某個雜質和主成分含量。
也可按下述公式進行計算,加入對照品溶液前後校正因子應相同,即:
ais/ax=cx+δcxcx
則待測組分的濃度cx可通過如下公式進行計算:
cx=δcx(ais/ax)-1
式中cx為供試品中組分x的濃度;
ax為供試品中組分x的色譜峰面積;
δcx為所加入的已知濃度的待測組分對照品;
ais為加入對照品後組分x的色譜峰面積。
氣相色譜法定量分析,當採用手工進樣時,由於留針時間和室溫等對進樣量的影響,使進樣量不易精確控制,故最好採用內標法定量;而採用自動進樣器時,由於進樣重複性的提高,在保證進樣誤差的前提下,也可採用外標法定量。當採用頂空進樣技術時,由於供試品和對照品處於不完全相同的基質中,故可採用標準溶液加入法以消除基質效應的影響;當標準溶液加入法與其他定量方法結果不一致時,應以標準加入法結果為準
2樓:匿名使用者
擺渡一下唄 (*^__^*)
3樓:匿名使用者
就知道mm的
你查閱些相關資料
如何根據氣相色譜圖峰型判斷物質?
4樓:匿名使用者
光憑bai
色譜圖的峰型是不能判斷
du是什麼物質的。zhi
判斷物質dao的方法是:
在色譜系統達到版要求的色譜圖中權,同一色譜條件下,可以通過對比標準品的保留時間來判斷是否是同一物質。同一物質在同一個色譜譜條件下的保留時間是一致的。
5樓:匿名使用者
峰型判斷物質?除非你對待測樣品非常熟悉,或者只有一兩種物質。否則不現實!
6樓:教授王
這是分離的手段,不能判斷物質。
7樓:匿名使用者
色譜圖判斷物質,只有通過標準物去比對保留時間,好的峰型是判斷物質的前提
氣相色譜怎麼判斷是哪種物質的峰
8樓:xin醋伎
滿意答案鍾勇8級2011-04-30可以根據標準圖譜來判斷,若是知道里面含什麼物質可以用內標法來判斷等,方法有很多不同情況方法不同。 追問: 那碘的測定圖普怎麼看~ 回答:
竟然知道含碘,那就可以測出碘的出峰時間,這樣和試樣的一比就出來了!看法和別的沒區別啊! 追問:
可是同一個樣品進兩次樣峰形都不一樣 回答: 這也許是你進樣時速度不快有點漏氣了,峰形不同但出峰時間是相同的,只要是做定性分析那麼峰形一般影響不大,如果是做定量分析那峰形影響就很大了! 追問:
可是氣象的出的色譜很雜啊,有好多的峰我不知道哪個時間段出的才是碘峰,怎麼辦,我真的迷茫了?謝謝你對我問題的關注,請在細說下好麼,真的非常的需要幫助。 回答:
在試樣中加入碘,這樣你會發現有一個峰突然變得更高更大了,這個有變化的峰就是碘形成的峰,或者你直接進一次碘樣測出碘的出峰時間,然後拿到試樣的圖譜來進行對比,看哪個峰的出峰時間和碘樣的出峰時間是相近的,這樣就找出了碘峰!
氣相色譜中峰高和峰面積一樣是否兩種含量一樣
9樓:三眼皮兒
用面積歸一法計算是一樣的。用其它方法計算不一樣,峰高峰面積一樣也許只是巧合,在不同的保留時間響應值不一樣。
10樓:燕焮欣
不能,各種物質的響應值不同。
氣相色譜兩個峰分離得不好怎麼辦,氣相色譜儀,一個出峰51分鐘,一個出峰52分鐘,怎麼能更好的分離兩個峰
色譜分離效果與很多因素有關,單獨這麼提問,很難給你解答,也只能從大原回則給你一些建議,但有可能 答不會有多大幫助。你去 色譜世界 問問看吧,那裡專業人士較多,色譜相簿中或許有和你同樣的物質的色譜圖你也可以參考。1 有可能載氣流速過大 2 有可能毛細管柱使用時間過長,柱效不好了 3 有可能進樣的時候 ...
氣相色譜基線問題,高效液相色譜基線的各種問題
樓主,沒點火為吹bai就很高什麼du 意思?說具體點,噪聲zhi大dao的原因比較多,有回 汙染或者氫火焰 根據你的柱子型號 和設兩個升溫程式進行老化柱子 等基線很平以後在進樣 如果換不行的話 換氣在看看 柱子問題或者老化溫度及時間不夠 也有可能是柱子不乾淨了。重新老化一下試試看。試試通氮氣300度...
氣相色譜儀的檢測器有什麼種類,氣相色譜有哪幾種常用檢測器?
氣相色譜監測器根據其測定範圍可分為 通用型檢測器 對絕大多數物質夠有響應 選擇型檢測器 只對某些物質有響應 對其它物質無響應或很小。根據檢測器的輸出訊號與組分含量間的關係不同,可分為 濃度型檢測器 測量載氣中組分濃度的瞬間變化,檢測器的響應值與組分在載氣中的濃度成正比,與單位時間內組分進入檢測器的質...