1樓:烈酒權威
原理:先用鹼中和白酒中的遊離酸,再加一定量(過量的)鹼使其皂化,過量的鹼再用過量的酸反滴定。
試劑:1%酚酞指示劑
0.1mol/l 氫氧化鈉標準溶液
0.1mol/l (1/2硫酸)標準溶液檢測方法:準確吸取酒樣50.
0ml於250ml帶蓋三角瓶中,加入酚酞兩滴,0.1mol/l 氫氧化鈉標準溶液(切勿過量),記錄消耗體積可作為總酸含量計算。在準確加入0.
1mol/l 氫氧化鈉標準溶液25.0ml(若酒樣含酯量高可適當多新增),搖勻,裝上冷凝迴流管,於沸水裕中迴流30min(也可用室溫條件下加蓋,暗處反映24h代替)。取下冷卻只室溫。
然後,用0.1mol/l硫酸溶液滴定過量的氫氧化鈉,使微紅色剛好完全消失為終點,記錄下消耗0.1mol/l硫酸溶液的體積。
計算:x=[(c*25-c1*v)*0.088]/50*1000x:酒樣中的總酯含量(以乙酸乙酯計)(g/l)c: 氫氧化鈉濃度(mol/l)
25:皂化時加入0.1mol/l氫氧化鈉溶液體積(ml);
c1:硫酸濃度【mol/l(1/2硫酸)】v:滴定消耗的0.1mol/l(1/2硫酸)的體積(ml);
0.088:與1.00mlnaoh標準溶液相當的乙酸乙酯質量(g);
50:取酒樣的體積(ml)。
2樓:老龍頭
涉及公式,沒法照抄。
去新華書店看看,或圖書館看看。
白酒中總脂的測定
3樓:學習文化知識
第一次加入氫氧化鈉標準滴定溶液是中和樣品中的遊離酸:
rcooh + naoh → rcoona + h2o
第二次加入氫氧化鈉標準滴定溶液是與樣品中的酯起皂化反應:
rcoor′+ naoh → rcoo na + r′oh
加入硫酸標準滴定溶液是中和皂化反應完全後剩餘的鹼:
h2so4 + 2 naoh →na2so4 +2h2o
2.儀器
2.1 全玻璃蒸餾器:500ml。
2.2全玻璃迴流裝置:迴流瓶1000ml、250ml、冷凝管不短於45cm。
2.3 鹼式滴定管:25ml或50ml。
2.4酸式滴定管:25ml或50ml。
3.試劑和溶液
3.1 氫氧化鈉標準滴定溶液[c(naoh)=0.1mol/l]:按gb/t
601配製與標定。
3.2 氫氧化鈉標準溶液[c(naoh)=3.5mol/l]:按gb/t 601配製。
3.3硫酸標準溶液c( h2so4)=0.1mol/l:按gb/t 601配製與標定。
3.4乙醇(無酯)溶液[40%(體積分數)]:量取95%乙醇600ml於1000ml迴流瓶(2.2)中,加入氫氧化鈉標準溶液(3.
2)5ml,加熱迴流皂化1h。然後移入蒸餾器中重蒸,再配成40%(體積分數)乙醇溶液。
3.5 酚酞指示劑(10g/l):按gb/t 603配製。
4.分析步聚
&nbs文章**華夏酒報p;
吸取樣品50.0ml於250ml迴流瓶中,加入2滴酚酞指示劑(3.5),以氫氧化鈉標準滴定溶液(3.
1)滴定至粉紅色(切勿過量),記錄消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的毫升數(也可作為總酸含量計算)。再準確加入氫氧化鈉標準滴定溶液(3.1)25.
00ml(若樣品總酯含量高時,可加入50.00ml),搖勻,放入幾顆沸石或玻璃珠,裝上冷凝管(冷卻水溫度宜低於15℃),於沸水浴上回流30min,取下,冷卻。然後,用硫酸標準滴定溶液(3.
3)進行滴定,使微紅色剛好完全消失為其終點,記錄消耗硫酸標準滴定溶液的體積。同時吸取乙醇(無酯)溶液(3.4)50.
0ml,按上述方法同樣操作做空白試驗,記錄消耗硫酸標準滴定溶液的體積。
5.結果計算
x=[(c*25-c1*v)*0.088/50]*1000
式中:x——樣品中總酯的質量濃度(以乙酸乙酯計),單位為g/l;
c——硫酸標準滴定溶液的實際濃度,單位為mol/l;
v0——空白試驗樣品消耗硫酸標準滴定溶液的體積,單位為ml;
v1——樣品消耗硫酸標準滴定溶液的體積,單位為ml;
88——乙酸乙酯的摩爾質量的數值,單位為g/mol;
50.0——吸取樣品的體積,單位為ml。
所得結果應表示至兩位小數。
4樓:匿名使用者
酚酞在ph<8.2的溶液裡為無色
,ph>8.2時為紅色,ph>10為無色,強酸為橘黃色。
如果排除汙染因素,請首先檢查一下滴定用標準酸液濃度及用量,如果當量過高可能導致極快滴定過量,在強酸環境下,指示劑將呈現橘黃色。
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