1樓：中地數媒
泥炭中的養分主要包括:氮、磷、鉀營養三要素。
73.16.7.1 全氮的測定
方法提要
泥炭中氮的存在形態可分為兩類:無機態和有機態。全氮的含量一般在1%～3.
5%，其中能夠被植物吸收利用的無機態氮僅佔全氮的5%左右，佔全氮95%的氮是有機態氮。有機態氮只有在微生物的活動下被逐漸礦化後才能被植物吸收。
泥炭中全氮的測定方法很多，通常採用重鉻酸鉀-硫酸消化法。用重鉻酸鉀-硫酸消化泥炭試樣，使泥炭中的有機氮中的蛋白質經過硫酸水解成為氨基酸，而氨基酸在氧化劑重鉻酸鉀的作用下轉化為氨，進而與硫酸作用生成硫酸銨，有機質則被氧化為二氧化碳，試樣中的無機態氮(nh4
+)轉化為硫酸銨。用濃鹼蒸餾，使硫酸銨轉化為氫氧化銨而被蒸出，用硼酸吸收，以鹽酸標準溶液滴定。主要反應如下:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
試劑硫酸。
氫氧化鈉溶液(400g/l)。
飽和重鉻酸鉀溶液200gk2cr2o7溶於1000ml水中，貯於錐形瓶中，用時加熱溶解。
硼酸溶液20gh3bo3用水溶解，用水稀釋至1000ml。加定氮混合指示劑少許，用稀鹽酸或稀氫氧化鈉溶液調節至淡紅色(ph=4.5)。
定氮混合指示劑0.5g甲基紅和0.5g溴甲酚綠放入瑪瑙研缽中，用100ml乙醇研磨溶解，用稀鹽酸或稀氫氧化鈉溶液調節至ph=4.5。
鹽酸標準溶液c(hcl)=0.02mol/l取1.67mlhcl，用水稀釋至1000ml。用氫氧化鈉標準溶液標定濃度(mol/l)。
氫氧化鈉標準溶液c(naoh)=0.1mol/l4gnaoh溶於水中，用水稀釋至1000ml。
標定稱取0.2000g在105℃烘乾的苯二甲酸氫鉀置於錐形瓶中，加50ml水溶解，加2滴酚酞指示劑，用氫氧化鈉標準溶液滴定至由無色變為微紅色保持半分鐘不消失為終點。計算氫氧化鈉標準溶液的濃度。
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式中:c為氫氧化鈉標準溶液的濃度，mol/l;m為稱取苯二甲酸氫鉀的質量，g;204.22為苯二甲酸氫鉀的摩爾質量的數值;v為滴定消耗氫氧化鈉標準溶液的體積，ml。
分析步驟
稱取0.5～1g(精確至0.0001g)小於0.
25mm的風乾泥炭試樣置於150ml凱氏瓶中，加1～2gk2cr2o7，加5mlh2so4，於高溫電爐上消解至冒濃煙並無黑色碳粒。取下冷卻後，加5ml飽和重鉻酸鉀飽和溶液，於電爐上微沸5min。取下，加水70ml。
再加400g/lnaoh溶液25ml，立即連線於已經通冷卻水的氮蒸餾裝置上，通入水蒸氣，開始蒸餾，以25mlh3bo3溶液吸收，直至吸收液的體積達80～100ml時為止。硼酸吸收液用鹽酸標準溶液滴定，測得全氮量，同時做空白試驗。氮蒸餾裝置如圖73.
58所示。
圖73.58 氮蒸餾裝置
按下式計算全氮的含量w(n):
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式中:v為滴定消耗鹽酸標準溶液的體積，ml;v0為空白消耗鹽酸標準溶液的體積，ml;c為鹽酸標準溶液的濃度，mol/l;m為試樣的質量，g。
注意事項
1)在使用氮蒸餾裝置時，應先空蒸餾20min，使裝置中可能存在的氮清除乾淨。
2)試樣經硫酸消解後，應當充分冷卻後，才能加入重鉻酸鉀;否則反應激烈，溶液濺失。重鉻酸鉀加入後，如果溶液立即出現綠色或消化1～2min後即變為綠色，說明加入的重鉻酸鉀的量不足，可補加1g重鉻酸鉀。
3)加鹼前的消化液，應當用水稀釋70～80倍;否則，酸度過大，加鹼時容易引起激烈的反應，並在瞬間引起氮的損失。
4)蒸餾時產生倒吸的原因大致有幾種情況:酸稀釋的倍數不夠，酸鹼作用時產生高熱後未能及時通氣並又迅速冷卻;中途瓶內溫度降低;先停止加熱後取下錐形瓶也會產生倒吸;蒸餾時突然停電。解決的辦法是:
先將蒸氣瓶的塞子開啟，將冷卻管下端脫離吸收液。
73.16.7.2 全磷的測定
泥炭中的磷，可分為有機磷和無機磷大類。其中無機磷主要以磷酸鹽的形式存在，泥炭作為肥料使用時，主要利用的是泥炭中的無機磷，無機磷也叫有效磷;有機磷則以卵磷脂、核酸、磷脂為主。此外，還有少量的吸附態和交換態磷。
泥炭中磷的含量不高，大部分以有機態存在，不能被植物吸收。一般泥炭中全磷的測定，採用磷鉬藍光度法或磷釩鉬黃光度法。
(1)磷鉬藍光度法
方法提要
試樣用高氯酸-硫酸加熱溶解，各種磷都變為正磷酸，加入鉬銻抗混合顯色劑，正磷酸與鉬酸銨生成磷鉬雜多酸，在sb3+或bi3+的參與下，再被抗壞血酸還原形成磷鉬藍，光度法測定。
試劑硫酸。
高氯酸。
飽和碳酸鈉溶液。
硫酸鉬銻抗顯色劑:①18mlh2so4緩緩注入40ml水中，冷卻。②將2g鉬酸銨溶於60～70℃的水中，冷卻。
③將0.5g酒石酸銻鉀溶於水中，用水稀釋至100ml。④將①緩緩注入②中，在不斷攪拌下將③加入，加水至1000ml，攪勻。
貯於棕色瓶中。用時每100ml溶液加1.5g抗壞血酸。
五氧化二磷標準溶液，配製方法參見本章73.11.7磷的測定。
對硝基酚指示劑。
校準曲線
分取含磷0.0μg、20.0μg、40.
0μg、60.0μg、80.0μg、100μg、120μg的五氧化二磷標準溶液分別置於50ml容量瓶中，加水至約15ml，加2滴對硝基酚指示劑，用飽和碳酸鈉溶液調節溶液的顏色為淡黃色，準確加入2.
5ml硫酸鉬銻抗顯色劑，充分搖勻，用水稀釋至刻度，搖勻。放置30min後，用1cm比色皿，于波長660nm處測得吸光度，繪製校準曲線。
分析步驟
稱取0.2～0.5g(精確至0.
0001g)粒度<0.25mm的風乾泥炭試樣置於50ml錐形瓶中，加6ml(1+1)h2so4，搖勻，再加10滴hclo4，加蓋彎頸漏斗，加熱溶解至溶液開始變白色或灰白色時，再煮沸15～20min。總煮沸時間為45～60min。
取下冷卻，加10ml水，轉入50ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
分取5.00ml溶液置於50ml容量瓶中，加10ml水、2滴對硝基酚指示劑，以下按校準曲線步驟操作，測定吸光度，在校準曲線上查得磷量。
按下式計算試樣中磷的含量:
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式中:w(p2o5)為五氧化二磷的質量分數，%;v為試樣溶液總體積，ml;v1為分取試樣溶液體積，ml;m1為校準曲線查得分取試液中磷量，μg;m為稱取試樣的質量，g。
注意事項
用硫酸-高氯酸消化時，開始時溫度不能太高，當有高氯酸白煙時，再提高溫度使硫酸冒煙。用鹼中和時，不能用氫氧化銨，因銨離子濃度》1%時會使藍色消褪。也不能用氫氧化鈉，因為若溶液中含有錳時會出現氫氧化錳沉澱，加酸也不會溶解。
因此採用碳酸鈉中和為宜。
(2)磷釩鉬黃光度法
方法提要
試樣以氫氧化鉀熔融，磷形成正磷酸鹽，用硝酸酸化，調節溶液酸度為5%～8%，加入釩鉬酸銨顯色劑，正磷酸鹽與釩鉬酸銨形成磷釩鉬黃配合物，光度法測定。
試劑硝酸。
釩鉬酸銨顯色劑①10g鉬酸銨溶於50～60℃的100ml水中，冷卻。②0.3g釩酸銨溶於50ml水中，加入50ml(1+2)hno3，冷卻。
將①徐徐傾入②中，邊加邊攪拌，再加入18mlhno3。
校準曲線
分取含五氧化二磷0.0μg、50.0μg、100μg、200μg、400μg、600μg、800μg的標準溶液分別置於100ml容量瓶中，加2滴酸鹼指示劑，用100g/lkoh溶液調至中性，加5mlhno3，加水至50ml左右，加入10ml釩鉬酸銨顯色劑，用水稀釋至刻度，搖勻，放置30min後，用1cm比色皿，于波長420～470nm處測量吸光度，繪製校準曲線。
分析步驟
稱取0.2～0.5g(精確至0.
0001g)粒度<0.25mm的風乾泥炭試樣置於鎳坩堝中，加4～5gkoh，放入高溫爐中，由低溫升起，於700℃熔融10～20min。取出冷卻，放入250ml燒杯中，加50ml熱水提取，水洗出坩堝，加20mlhno3硝酸酸化，轉入200ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
分取10.00～20.00ml清液於100ml容量瓶中，加2滴酸鹼指示劑，用100g/lkoh溶液調至中性，以下按校準曲線步驟操作，測定吸光度，在校準曲線上查得磷量。
試樣中磷含量的計算見式(73.134)。
(3)有效磷的測定
方法提要
泥炭中的有效磷，就是泥炭中能夠被植物利用的磷。用20g/l檸檬酸溶液提取泥炭試樣，泥炭的有效磷被溶解進入溶液，再以磷釩鉬黃光度法測定。
試劑檸檬酸溶液(20g/l)。
其他試劑與73.16.7.2(2)磷釩鉬黃光度法相同。
分析步驟
稱取0.5g(精確至0.0001g)粒度小於0.
25mm的風乾泥炭試樣置於300ml錐形瓶中，加50ml檸檬酸溶液，振盪30min，過濾於100ml容量瓶中，用水洗滌至90ml，再用水稀釋至刻度，搖勻。
分取10.00～20.00ml溶液，用磷釩鉬黃光度法測定。
有效磷的計算見式(73.134)。
73.16.7.3 全鉀的測定
方法提要
泥炭中的鉀有4種存在形態:水溶性鉀、交換性鉀、緩效性鉀(非交換性鉀)、難溶性鉀(存在於原生或次生礦物的結晶構造中)。前兩種為速效性鉀，可直接被植物利用。
泥炭中的全鉀(氧化鉀)含量一般在0.2%，常用原子吸收光譜法測定。
分析步驟
稱取0.2g(精確至0.0001g)粒度<0.
25mm的風乾泥炭試樣置於銀坩堝中，加2gnaoh，鋪平，於高溫爐中由低溫升至720℃並保持15min。取出冷卻，放入250ml燒杯中，加50ml熱水提取，於電爐上加熱微沸5min，水洗出坩堝，用15mlhcl酸化，轉入200ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。分取10.
00ml清液於100ml容量瓶中，加2ml(1+1)hcl，用水稀釋至刻度，搖勻。然後採用原子吸收光譜法測定全鉀。具體分析步驟可參見第16章矽酸鹽岩石分析。
對於泥炭樣中鉀的測定，也可以採用:0.2000g泥炭樣灼燒成灰分後，轉入鉑坩堝或塑料坩堝中，加8滴h2so4和10mlhf，加熱至硫酸白煙冒盡後，以5ml(1+1)hcl及少許水微熱提取，轉入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度。
再分取10.00ml清液於100ml容量瓶中，加2ml(1+1)hcl，加水稀釋至刻度，搖勻，原子吸收光譜法測定。
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